Способы определения меди в различных веществах

Качественные реакции на ионы некоторых металлов

Ва 2+ + SO4 2- → Ва SO4↓- белый осадок, который нерастворим ни в воде, ни в кислотах, ни в щелочах. Этой же реакцией распознают соли серной кислоты, т.е. ион SO4 2- .

Ионы Fe 3+

Образуется темно-синий осадок «берлинской лазури» состава Fe4[Fe(NC)6]3↓ или КFe[Fe(NC)6] в зависимости от концентраций растворов.

б) FeCI3 + 6 КNCS → K3[Fe(NCS)6] + 3KCI

р-р кроваво-красный цвет

Ионы Fe 2+ :

Образуется синий осадок «турнбулевой сини»

Ионы Ag + :AgNO3 + HCI → AgCI↓+ HNO3

Образуется белый осадок AgCI↓, нерастворимый в кислотах, но растворим в растворе аммиака AgCI +2NH3→ [Ag(NH3)2]CI

Ионы Cu 2+ :

1.Соли меди (Cu 2+ ) окрашивают раствор в голубой цвет:

Образует вишневый осадок.

Рассмотрим химические свойства некоторых металлов

Химия железа

При нагревании Fe реагирует с неметаллами: О2, N2, Hal, C, S. Оно реагирует с водой и воздухом, образуя ржавчину Fe2O3·H2O: с водяным паром в результате реакции получается оксид Fe (П,Ш), Fe3O4:

Оксиды также получаются при нагревании Fe на воздухе.

Железо реагирует с разбавленными растворами H2SO4 и НСI, образуя соли Fe 2+ и водород. С разбавленной азотной кислотой железо образует нитрат железа (Ш) и NO. Концентрированная азотная кислота пассивирует Fe.

Медь. Медь – малоактивный металл.Основными рудами являются: медный колчедан CuFeS2 и медный блеск CuS. Руду прокаливают с кремнеземом в присутствии воздуха. При этом получается сульфид меди и силикат железа:

Полученный сульфид Cu2S переводят в металлическую медь прокаливанием в печи: Cu2S (тв) + О2 (г) → 2Cu(тв) + SO2(г)

Медь очищают электролизом. Из меди, обладающей хорошей теплопроводностью, изготавливают кухонную посуду. Высокая электропроводность меди делает ее исключительно превосходным материалом для изготовления электрических проводов и кабелей. Медь устойчива к коррозии и из нее изготавливают детали водяных насосов. Широкое применение нашли сплавы меди: (Cu, Zn), бронза (Cu,Sn), сплав для чеканки монет (Cu,Ni).

Химические свойства меди

Медь реагирует с О2, S, На1 и кислотами окислителями.

Соединения меди

Cu2O (кр) Получение

Восстановление Cu 2+ в щелочном растворе альдегидом или SO2

· проба на альдегиды

· с НС1 (конц) →[CuС12] — (водн)

· кислотами →соли Cu 2+

CuO: Оксид меди (П) – черного цвета

· получение: прокаливание нитрата, карбоната меди

· Сu (OH)2 –голубого цвета, который растворяется в NH3→[Cu(NH3)4] 2+

· Соли получают:

· Нагреванием CuO с разбавленными кислотами

· Нагревание CuO с НаI (исключая йод)

· Пропусканием H2S через раствор солей Cu 2+ (водн) или добавление к раствору S 2-.

Цинк

Цинк выделяют из цинковой обманки или карбоната Zn.

Zn и Zn 2+ имеют заполненную d-орбиталь, поэтому его соединения бесцветны. Неспособность d-электронов принимать участие в металлической связи определяет низкие по сравнению с другими переходными металлами температуры кипения и плавления цинка.

Zn похож на переходные металлыпо своей способности к комплексообразованию иона Zn (П) — [Zn (Н2О)6] 2- . Он также взаимодействует с щелочами, образуя соли тетрагидроксоцинкат иона — [Zn(ОН)4] 2- , выделяя при этом водород:

Zn (тв) + 2ОН — (водн) + 2Н2О (ж) → [ Zn (ОН)4] 2- (водн) + Н2(г)

Zn используют в качестве гальванического покрытия железа и стали, а также при выплавки бронзы (Cu, Zn).

Оксид ZnО (бел.) Получение, некоторые свойства.Получают прокаливанием ZnСО3, Zn(NO3)2 или Zn(ОН)2. Амфотерен. При нагревании желтеет, теряя некоторое количество кислорода, который при охлаждении присоединяется обратно; образование вакансий в кристаллической решетке приводит в этом и в некоторых других случаях к появлению окраски;

Гидроксид Zn(ОН)2 — добавление ОН — (водн)к растворам солейсопровождается появлением желеобразного осадка: амфотерен.

Хлорид цинка ZnCI2·2H2O Действием соляной кислоты на Zn, ZnО или ZnСО3; попытки получить бесцветные соли из кристаллогидрата приводит к образованию Zn(ОН)С1; Добавление НСО3 — (водн) к раствору солей Zn 2+ ведет к осаждению основного карбоната [ZnСО3·2 Zn(ОН)2].

Задачи с решениями

ЗАДАЧА 1.КОНЦЕНТРИРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ KMnO4 ВЫЗЫВАЮТ ОЖОГИ СЛИЗИСТОЙ ОБОЛОЧКИ ПОЛОСТИ РТА, ПИЩЕВОДА, ЖЕЛУДКА. В КАЧЕСТВЕ «ПРОТИВОЯДИЯ» ПРИ ТАКИХ ОЖОГАХ ИСПОЛЬЗУЮТ РАСТВОР, В 1 л КОТОРОГО СОДЕРЖИТСЯ 50 мл 3%-ного РАСТВОРА ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА И 100 мл СТОЛОВОГО УКСУСА (3%-ный ВОДНЫЙ РАСТВОР УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ). РАССЧИТАЙТЕ ОБЪЕМ ГАЗА (Н.У.), КОТОРЫЙ ВЫДЕЛЯЕТСЯ ПРИ ОБРАБОТКЕ 1,58 г KMnO4 ИЗБЫТКОМ ТАКОГО РАСТВОРА.

Решение

1.Химизм процесса выражается уравнением

Ионы Mn 2+ менее опасны в сравнении с ионами MnO4 — .

2. По уравнению: ν (О2)=2,5· ν (KMnO4), где

ν (KMnO4)= m (KMnO4)/ М (KMnO4)= 1,58 г / 158 г/моль =0,01 моль

3. V (O2) = Vm· ν (О2) =22, 4 /моль· 0,025 моль= 0, 56 л

Ответ: V (O2) (н.у.) = 0, 56 л.

ЗАДАЧА 2.ДОПУСТИМО ЛИ ОДНОВРЕМЕННОЕ ВВЕДЕНИЕ ВНУТРЬ БОЛЬНОМУ FeSO4 и NaNO3, УЧИТЫВАЯ, ЧТО СРЕДА В ЖЕЛУДКЕ КИСЛАЯ?

Решение

φ 0 Fe 3+ /Fe 2+ =+0,77 B; φ 0 NO2 — /NO =+0,99 B.

Так как φ 0 NO2 — /NO > φ 0 Fe 3+ /Fe 2+, то окислитель NO2 — ,а восстановитель Fe 2+ .

2Fe 2+ -2e →2Fe 3+ │1

2Fe 2+ +2 NO2 — + 4H + →2Fe 3+ + 2 NO +2H2O

Ответ: FeSO4 и NaNO2 в кислой среде взаимодействуют, поэтому их одновременное введение недопустимо.

ЗАДАЧА 3.ЖЕЛЕЗНУЮ ПЛАСТИНКУ МАССОЙ 5,2 г ВЫДЕРЖИВАЛИ В РАСТВОРЕ, СОДЕРЖАЩЕМ 1,6 г CuSO4. ЧЕМУ СТАЛА РАВНА МАССА ПЛАСТИНКИ ПОСЛЕ ОКОНЧАНИЯ РЕАКЦИИ?

Решение

Согласно положению в ряду напряжений железо вытесняет медь из раствора соли: Fe + CuSO4 →Cu↓+ FeSO4

M (CuSO4) = 160 г/моль

Количество меди, выделившейся на железной пластинке равно:

ν (Cu)= ν CuSO4=m (CuSO4) / M (CuSO4) =1,6/ 160 = 0,01моль

ν Fe= m (Fe) / А (Fe)= 5,2 /56 =0,093 моль

CuSO4 находится в недостатке по уравнению реакции ν Fe = ν Cu, следовательно в реакцию вступило 0, 01 моль Fe и образовалось 0, 01 моль Cu.

Масса пластинки после реакции равна:

m =5, 2 + m (Cu) — m (Fe)=5,2 +0,01·64 – 0,01·56 = 5,28 (г)

Ответ: масса пластинки равна 5,28 (г).

ТЕСТОВЫЙ КОНТРОЛЬ ПО ТЕМЕ d-МЕТАЛЛЫ

1.ПИРИТ ЖЕЛЕЗА (П) ИМЕЕТ ФОРМУЛУ:

Правильный ответ: 3)

2.ВЫСШУЮ СТЕПЕНЬ ОКИСЛЕНИЯ МАРГАНЕЦ ПРОЯВЛЯЕТ В:

Правильный ответ: 3)

3.РЕАКЦИЯ ГИДРОЛИЗА ПО ПЕРВОЙ СТУПЕНИ FeCI3:

4) не гидролизуется

Правильный ответ: 1)

4.СОКРАЩЕННОЕ ИОННОЕ УРАВНЕНИЕ FE 2+ + 2ОН — → FE(ОН)2 СООТВЕТСТВУЕТ ВЗАИМОДЕЙСТВИЮ:

5.ИОН CU 2+ ИМЕЕТ ЭЛЕКТРОННУЮ ФОРМУЛУ:

2) 3d 10 4S 1 4P 0

3) 3d 9 4S 0 4P 0

Правильный ответ: 3)

6.К.Ч. Fe 2+ В ГЕМОГЛОБИНЕ

Правильный ответ: 4)

7.КАКОМУ ИОНУ СООТВЕТСТВУЕТ ФОРМУЛА: 1S 2 2S 2 2P 6 3S 2 3P 6 3d 6

8.УКАЖИТЕ СУММУ КОЭФФИЦИЕНТОВ ПЕРЕД ФОРМУЛАМИ, ВСЕХ ВЕЩЕСТВ В ОВР, ПРОТЕКАЮЩЕЙ ПО РЕАКЦИИ:

9.УКАЗАТЬ СТЕПЕНЬ ОКИСЛЕНИЯ ЦИНКА В К2 [Zn(OH)4]:

Правильный ответ: 2)

10. ИОН Mn 7+ В ПРИСУТСТВИИ ОКИСЛИТЕЛЯ В КИСЛОЙ СРЕДЕ ОКРАШИВАЕТСЯ В:

4) образует осадок

Правильный ответ: 3)

Химия d-элементов

d-элементы располагаются в подгруппах периодической таблицы. Из элементов наибольшее значение имеют . Они отличаются друг от друга заполнением орбиталей и называются переходными элементами.

В вышей степени окисления входят в состав атомов кислородах кислот, в низшей – ведут себя как катионы и т.д. Катионы средней степени окисления образуют амфотерные соединения.

В водных растворах многие переходные элементы с низшей степенью окрашены, причем цветом обладают ионы, имеющие недостроенную 18-электроную оболочку . Ионы переходных элементов обладают высокой способностью и комплексообразованию. Они образуют много цветных соединений, широко используемых в качественном анализе.

Переходные элементы легко вступают в реакции окисления- восстановления, которые часто являются характерными качествами реакциями.

Значимость изучаемых элементов

Элементы имеют важное значение в медицине, так как входят в состав многих медицинских препаратов. Соединения хрома и используется при провидении анализа и синтеза лекарственных препаратов.

Соединения железа – железо восстановленное, глицерофосфатом лактат , сульфат аскорбинат, ферроцен, ферковен, феррум-лек – являются ценными средствами для лечений заболеваний крови.

Из соединений марганца как дезинфицирующее средство применяют.

Препараты, содержащие кобальт – витамин В12 (цианокобаламин), коамид,ферковен- способствуют кроветворению.

Препараты меди-сульфат и цитрат используют как вяжущие, антисептические и прижигающие средства, в малых дозах соли меди входят в состав средств, улучшающих кроветворение.

Соединение серебра- протаргол, колларгол – антисептические вяжущие средства, обладает прижигающим действием. Из соединений цинка — применяют в растворах в качестве антисептического средства, оказывает высушивающее и дезинфицирующее действие (используется в мазях).

Соединение ртути – дихлорид,оксидцианид , дииодит, амидохлорид , оксид и многохлорид ртути – активные антисептики и противовоспалительные средства.

Соединения ртути ядовиты и требуют при работе с ними осторожности.

Кадмий и никель входят в составе многих реактивов для фармацевтического анализа.

Лабораторная работа

«Химические свойства d-элементов».

Читайте также:  КАЧЕСТВЕННОЕ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЙОДА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ И ПОВАРЕННОЙ СОЛИ

Хром

Химические свойства гидроокиси хрома Cr(OH)3

Опыт 1. В пробирку налить 2-5 капель соли хрома III и добавить по каплям 2э раствора NaOH до выпадения серо-зеленого осадка Cr(OH)3. Доказать амфотерность полученного соединения, написать реакции происходящие при этом.

Опыт 2. а) Окисление трехвалентного хрома перекисью водорода

Выплолнение реакции:

К 3-5 каплям исследуемого раствора прибавить 3-5 капель 2э раствора щелочи и 3-5 капель 3%-ного раствора перекиси . Раствор прокипятить до полного прекращения выделения пузырьков кислорода. В присутствии хрома раствор окрашивается в желтый цвет.

Выполнение реакции:

а) к 3-5 каплям исследуемого раствора прибавить 3-5 капель 2э раствора щелочи и 3-5 капель 3%-ного раствора перекиси водорода или кристаллик перекиси натрия. Раствор прокипятить до полного прекращения выделения пузырьков кислорода. В присутствии хрома раствор окрашиваемся в желтый цвет.

Характерные реакции ионов трехвалентного хрома

1. Едкие щелочи NaOH,KOH дают с Cr 3+ осадок серо-фиолетового или серо-зеленого цвета, обладающий амфотерными свойствами. Образующиеся, при действии щелочей на Cr(OH)3 хромиты NaCrO2 и KCrO2 окрашены в ярко-зеленый цвет. В отличие от алюминатов они необратимо разлагаются при кипячении (гидролиз) с образованием Cr(OH)3:

2. Аммиак NH4OH и соли слабых кислот (Na2CO3, (NH4)2S и др. также осаждают Сr 3+ в виде Cr(OH)3 , по-скольку полное осаждение достигает при рН=6, оно происходит так же и при действии аммонийной буферной смеси (NH4OH + NH4CI), создающей рН=8-10

3. Гидрофосфат натрия Na2HPO4 дает с Сr 3+ зеленоватый осадок CrPO4. Осадок растворим в минеральных кислотах и щелочах.

4. Окисление хрома (III) до хрома (VI) могут быть осуществленны действием различных окислителей, например H2O2,Na2O2,CI2, KMnO4, (NH4)2S2O8 и т.п. В щелочной среде образуются CrO4 2- –ионы. Окисление в кислой среде приводит к образованию Cr2O7 2- –ионов. Учитывая сказанное, рассмотрим оба случая окисления отдельно.

а) Окисление в щелочной среде. К 2-3 каплям раствора хрома (III) прибавляют 4-5 капель 2э раствора NaOH , 2-3 капли 3%-ого раствора перекиси водорода и нагревают несколько минут до тех пор, пока зеленая окраска раствора не перейдет в желтую. Перекись водорода можно заменить перекисью натрия (которая при взаимодействии с водой образует H2O2 и NaOH) или бромной (либо хлорной) водой.

При действии бромной водой реакция идет по уравнению:

б) Окисление в кислой среде может быть осуществлено действием , KMnO4, (NH4)2S2O8 и др. сильных окислителей. Рассмотрим, например, действие персульфата аммония (NH4)2S2O8 на Cr2(SO4)3

Реакция протекает по уравнению:

Аналогично персульфату действует на Cr 3+ перманганат калия:

Реакция сопровождается образованием бурого осадка марганцовистой кислоты MnO(OH)2 и идет при нагревании. То обстоятельство, что здесь образуется , а не соль марганца (II), как это бывает при реакции окисления перманганатом в кислой среде, объясняется тем, что реакцию проводят в слабокислой среде.

Железо

Реакции Fe 3+ –ионов.

Растворы солей железа III имеют желтую или красно-бурую окраску.

1. Едкие щелочи NaOH, KOH и аммиак NH4OH дают с Fe 3+ красно-бурый осадок Fe(OH)3. В отличие от AI(OH)3 и Cr(OH)3 гидроокись железа практически не обладает амфотерными свойствами и поэтому нерастворима в избытке щелочи (испытайте). Так как полное осаждение Fe(OH)3 достигается при рН = 3,5 она осаждается также при действии аммиака и смесей его с аммонийными солями.

2. Ацетат натрия CH3COONa дает с Fe 3+ на холоде растворимое в воде комплексное соединение красного цвета [Fe3(CH3COO)6O] + . При нагревании это соединение выпадает в осадок.

3. Карбонаты щелочных металлов и аммония образуют с Fe 3+ бурый осадок основных солей, которые при нагревании превращаются в гидроокись.

4. Роданид аммония или NH4SCN или KSCN дает с Fe 3+ роданиды железа, окрашивающие раствор в кроваво- красный цвет. Это одна из чувствительных и наиболее важнейших реакций Fe 3+ .

Fe 3+ + 6 SCN — →[Fe(SCN)6] 3-

5. Гексацианоферрат (II) калия K[Fe(CN)6] или «желтая кровяная соль» образует с Fe 3+ темно синий осадок «берлинской лазури».

Этой реакции благоприятствует умеренное подкисление раствора, при сильном подкислении осадок растворится. Щелочи разлагают «берлинскую лазурь» с выделением Fe(OH)3. Проверьте это, запишите уравнение реакции.

6. Гидрофосфат натрия Na2HPO4 образует с Fe 3+ бледно-желтый осадок FePO4,

растворимый в сильных кислотах, но нерастворимый в уксусной кислоте (испытайте).

Реакции Fe 2+ – ионов

Растворы солей железа (II) окрашены в бледно-зеленый цвет. Разбавленные растворы бесцветны.

1. Едкие щелочи NaOH, KOH и осаждают Fe 2+ в виде Fe(OH)2↓:

Без доступа воздуха выпадает осадок белого цвета. В обычных условиях в результате частичного окисления он имеет грязно-зеленую окраску. Конечный продукт окисления Fe(OH)3. Осадки Fe(OH)2 и Fe(OH)3 растворяются в щелочах. Убедитесь в этом.

2. Аммиак NH4OH также осаждает Fe(OH)2 , но осаждение это не полное. В присутствии солей аммиака Fe(OH)2 совсем не осаждается. Причина заключается в сравнительно большой величине произведения растворимости Fe(OH)2 (ПР =1·10 -15 ), которое не достигается при концентрации OH — , создаваемой аммонийной буферной смесью.

3. Карбонаты щелочных металлов и аммония дают с Fe 2+ белый осадок FeCO3 быстро буреющий на воздухе вследствие окисления с образованием Fe(OH)3 .

4. Гексацианоферрат (III) калия K3[Fe(CN)6 — «красная кровяная соль» образует с Fe 2+ синий осадок «турнбулевой сини». Осадок нерастворим в кислотах, но разлагается в щелочах. Эта реакция наиболее характерна для Fe 2+ . Запишите уравнение реакции:

Выполнение реакции:

К 2-3 каплям исследуемого раствора добавить 2-3 капли 2э раствора HCI и 2-3 капли раствора K3[Fe(CN)6] .

5. Окисление Fe 2+ до Fe 3+ . Ион Fe 2+ представляет собой довольно сильный восстановитель и способен окисляться при действии ряда окислителей, например H2O2, KMnO4, K2Cr2O7 в кислой среде. Остановимся подробнее на окислении азотной кислотой. Реакция идет по уравнению: 3Fe 2+ + 4H + + NO3 — →3Fe 3+ + 2H2O + NO↑

Для выполнения реакции берут 2-3капли раствора соли железа (II), прибавляют 2 капли 2э раствора H2SO4 и 1-2 капли 6э раствора HNO3. Нагревают до исчезновения бурой окраски, зависящей от образования нестойкого комплексного соединения [Fe(NO)]SO4, которое при нагревании разлагается.

Та же реакция происходит при растворении в азотной кислоте сульфида железа II:

Источник

Способы определения меди в различных веществах

В природных минералах медь встречается в виде оксида, сульфида или карбоната. Земная кора содержит примерно 0,01% металла, добывается он промышленным способом путем переработки медьсодержащих руд, металл содержится во многих растениях, почве, воде, является важным микроэлементом, необходимым для нормального функционирования организма человека.

Сульфат меди усиливает биологический рост сельскохозяйственных культур, водорослей бактерий, является частью питания человека и не относится к токсическим веществам, если содержание не превышает установленных норм – до 20 мг/м 3 .

Медная руда

Медная руда имеет до 30% чистой меди

Для того чтобы осуществить определение меди, ее доли в различных веществах, используют следующие способы:

  • химические;
  • количественные;
  • фотометрические.

В настоящий момент разработано большое разнообразие методов определения количества меди в составе других веществ, каждый отдельный способ имеет как преимущества, так и недостатки.

Химические методы

С помощью различных химических составов можно влиять на расщепление молекул и атомов вещества и выделять его составные части. К химическим методам можно отнести электролитический способ измерения медной части в сплавах прочих металлов, он осуществляется с помощью следующих элементов:

Лом меди также подвергается обработке перед использованием

Лом меди также подвергается обработке перед использованием

  • ацетилен;
  • кислота винная;
  • водный аммиак;
  • азотнокислый аммоний;
  • динатриевая соль;
  • этиловый спирт;
  • купризон.

Для начала медный состав (навеску) взвешивают, затем отправляют в подготовленный раствор реактивов, в котором навеска должна полностью раствориться. Полученную жидкость нагревают, при этом удаляются окиси азота, очищенный раствор разбавляют водой и снова нагревают до 40 о С.

После этого масса готова к процессу электролиза – в раствор погружают электроды, изготовленные, как правило, из платины, подключают ток напряжением 2,2 В и при постоянном помешивании начинается процесс выделения меди.

Очищение медных монет химическими растворами

Очищение медных монет химическими растворами

Для контроля можно выполнить повторный процесс электролиза, для этого электроды опускаются в жидкость, ниже уровня выделенной меди и подключают ток. Если первоначальный процесс прошел правильно, то при контрольной процедуре не будет образовываться налет металла. Полученный в результате такого расщепления катод меди промывают водой, не отсоединяя при этом электроток, затем обрабатывают этиловым спиртом и сушат. Полученный катод меди взвешивают, а результат сопоставляют с первоначальным весом. Таким образом, рассчитывают удельный вес меди в веществе.

Разнообразные химические методы определения меди различаются по составу растворов, целесообразность применения которых определяется в зависимости от предполагаемых примесей посторонних веществ, но принцип работы одинаков.

Количественные методы

Существует множество видом химических растворов для очистки медных изделий

Существует множество видом химических растворов для очистки медных изделий

Способы количественного определения массы меди в общем объеме металла применяются преимущественно для сплавов с никелем, бронзой и цинком. В процессе воздействия на вещество медь осаждается и в таком виде ее можно измерить. Для осаждения используются неорганические и органические элементы. К неорганическим веществам, используемым для определения меди можно отнести:

Читайте также:  Что такое анализ коммерческой деятельности предприятия

    тетрароданодиаминхромиат аммония, его еще называют соль Рейнеке, этот реагент не используется для сплавов, содержащих ртуть, таллий и серебро;

соль Рейнеке

соль Рейнеке реагент для очистки медной поверхности

К органическим веществам, которые применяются при количественном определении меди, относятся:

  • оксихинолин-8, он осаждает медь в комплексе с аммиачным и щелочным раствором, при нагревании осадка образуется оксид меди. Этот метод используется для сложных сплавов, в которых присутствуют алюминий, олово, свинец, мышьяк, хром, железо;
  • α-бензоиноксим в спиртовом растворе способен осаждать металл в виде хлопьев, этот метод неприменим, если в составе присутствует никель;
  • йодид калия, он используется в нейтральной и кислой среде, не применяется, если в сплав входит железо, сурьма и мышьяк.

Перед использованием любого метода необходимо заранее определить состав сплава, это можно сделать опытными способами, путем нагревания (металл меняет цвет), выпариванием (металл дает осадок), использованием фильтров.

Фотометрические методы

Для определения меди в различных вещественных составах используется фотометрический метод, его преимуществами является высокий показатель точности измерения количественно состава, простота применения, он не требует дорогостоящего оборудования. Этот метод может быть использован с применением различных активных веществ:

фотометрический анализ

Фотометрический анализ проводят на спец. оборудование

  • купризона;
  • диэтилдитиокарбамата свинца.

Суть фотометрического определения меди заключается в фиксации интенсивности цвета материала, который прошел через концентрированный раствор. Для такого раствора используют:

  • аммиак;
  • лимоннокислый раствор аммония;
  • диэтилдитиокарбамата свинца;
  • сернокислого натрия.

Вещество, в котором необходимо определить медь пропускают через вышеперечисленные растворы, при этом важно соблюдать пропорции, затем подвергают фотометрии. Аппарат однолучевого фотомера состоит из вольфрамовой лампы, подвижной диафрагмы, светофильтра, фотоэлемента и микроамперметра.

Определение меди в воде и почве

К основным методам определения меди в сточных, канализационных, речных, морских водах, а также в почве, относятся:

  • атомноабсорбционный прямой;
  • атомноабсорбционный с применением хелатообразования
  • атомноабсорбционный с обработкой в графитовой печи

Для определения металла в почве наиболее достоверным считается метод с использованием графитной печи.

атомноабсорбционный анализ для определения меди в воде

Атомно абсорбционный анализ для определения меди в воде

Суть этого способа заключается в том, что пробу почвы помещают в графитовую трубу, обезвоживают путем сжигания и распыляют. Процесс распыления подразумевает разделение вещества на атомы, которые затем фильтруют и выделяют из них нужный металл. Для оценки пробы грунта можно использовать любой фотометрический метод определения меди.

Для определения металла в воде наиболее точным и всеохватывающим будет атомноабсорбционный способ с применением хелатообразования, он позволяет анализировать любую воду, даже морскую, что не получается при прямом атомноабсорбционном методе. Суть этого способа заключается в растворении частиц металла с помощью дитиокарбаминовой кислоты, из полученного экстракта испаряют воду и помещают в спектрофотометр, который по цвету определяет наличие меди и ее концентрацию.

Видео: Сплавы на основе меди и железа

  • Эко раздел (85)
  • Почва (59)
  • Климат (61)
  • Вода (22)
  • Вторсырье (81)
  • Питание и здоровье (14)
  • Природа (111)
  • ТОП раздел (15)
  • Эко продукты (16)
  • Отходы (74)
  • Экология регионов (31)
  • Мошки (96)
  • Тараканы (76)

Источник



Качественный анализ ионов меди

Дробное обнаружение и определение меди основано на изби­рательном ее экстрагировании из минерализата хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината меди.

Диэтилдитиокарбаминат, или, как его часто называют, ди­этил-дитиокарбамат,- соль диэтилдитиокарбаминовой кислоты, неустойчивой в водных растворах. Натриевая соль диэтилдитио-

карбаминовой кислоты устойчива и широко используется в ана­литической химии как реактив. Со многими (порядка 20) метал­лами ДДТК натрия образует бесцветные, реже окрашенные комплексы, почти нерастворимые в воде. Так, например, ДДТК сурьмы, кадмия, олова окрашены в желтый цвет, кобальта и хрома — в зеленый, меди в темный, почти коричневый цвет.

Замечено, что труднорастворимые диэтилдитиокарбаминаты образуются с теми металлами, которые реагируют с сероводоро­дом, давая мало растворимые сульфиды, и примерно при тех же условиях.

ДДТК различных металлов способны при определенных зна­чениях рН среды экстрагироваться сложными эфирами, спир­тами, СС14 и другими растворителями <ацетон, пиридин).

Применение ДДТК натрия основано на правиле «рядов» Н. А. Тананаева. Для ДДТК ряд Тананаева при рН 5 выгля­дит следующим образом:

В соответствии с правилом рядов Н. А. Тананаева каждый предшествующий металл, находящийся в водном растворе, вы­тесняет последующий из его карбамината, растворенного в хло­роформе Наглядным примером может служить медь:

При рН 3,0, вытесняя ион свинца из бесцветного раствора его ДДТК в хлороформе, образует ДДТК меди, окрашенный в слое органического растворителя от желтого до коричневого цвета.

(ДДТК)2Рb является специфичным реактивом на медь, так как (см. ряд ДДТК), кроме Сu 2 +, вытеснить Рb 2 + из его ДДТК могли бы только Hg 2 +, Ag+, Ni 2 + и Со 2+ . Однако Со 2 + и Ni 2+ не вытесняют Рb 2 + из его ДДТК (ряд ДДТК не является пока иде­альным). ДДТК серебра и ртути бесцветны в слое органического растворителя. И лишь Сu 2 + в этих условиях дает (ДДТК)2Сu, окрашенный в слое органического растворителя. Реакция высо­кочувствительна — 0,5 мкг/мл.

При малых количествах Сu 2 + окрашенный раствор ее ДДТК может быть использован непосредственно для количественного фотоэлектроколориметрического определения.

Для качественного обнаружения в условиях химико-токсико­логического анализа медь из ее ДДТК реэкстрагируют и вытес­няют в водный слой с помощью ртути на основе правила рядов Тананаева, где и обнаруживают медь соответствующими реак­циями.

Метод качественного обнаружения меди: 10 мл минерализата осторожно, по каплям, нейтрализуют аммиаком до рН 3,0 по 2,4-динитрофенолу (до желтого окрашивания исследуемого рас­твора) и после охлаждения энергично встряхивают с 5 мл рас­твора (ДДТК)2Рb — хлороформный слой окрашивается от жел­того до темно-коричневого цвета за счет введенной или естест­венно содержащейся меди. Хлороформный экстракт промывают в течение

60 секунд 6 н. раствором НС1 [для разложения из­бытка (ДДТКЬРЬ], затем дистиллированной водой и снова встряхивают с 1 % раствором HgCl2, добавляя ее дробно (по кап­лям) в количестве до 0,5 мл и более (в зависимости от окраски хлороформного слоя, т. е. от количества меди) до обесцвечива­ния хлороформного экстракта. Добавляют 0,5-1 мл воды, энер­гично встряхивают, водный слой отделяют, делят на 3 равные ча­сти и производят следующие реакции:

1) к водному раствору добавляют 0,2 г сульфата цинка и не­
сколько капель раствора тетрароданомеркуриата аммония —
в присутствии меди осадок окрашивается в розовато-лиловый
цвет:

Реакция специфична для меди и очень чувствительна — 0,1 мкг/мл;

2) к водному раствору добавляют 10 капель 2% раствора хло­
рида кадмия и 1-2 капли 5% раствора ферроцианида калия —
в присутствии меди осадок окрашивается в лиловый цвет:

При проведении реакции нужно избегать избытка кислоты, при­водящей к разложению K4Fe(CN)6. Чувствительность реакции 0,1 мкг/мл;

3) к водному раствору добавляют по каплям 1-2 мл пиридин­
роданового реактива 1 до получения осадка или мути и 1 мл хло-

роформа — в присутствии меди хлороформ окрашивается в изум­рудно-зеленый цвет:

Оптимальные условия проведения реакции: нейтральная сре­да, отсутствие избытка реактива, малый объем хлороформа. Чув­ствительность реакции 1 мкг/мл.

Чувствительность дробного метода обнаружения меди на вод­ных растворах составляет 0,02 мг меди в экстрагируемом объ­еме (предельная концентрация меди 0,01 мг/'мл) при условии проведения трех описанных реакций.

По отношению к биологическому материалу методика может быть применена при условии ограничения исследуемого объема минерализата до 1 /20 части, т. е. до 10 мл от 200 мл общего объ­ема минерализата, полученного разрушением 100 г органов. В пересчете на навеску органов исследуемый объем должен соответствовать не более 5 г ткани органа. Медь, содержащаяся в естественном состоянии в организме человека в норме, при этом не обнаруживается.

Граница обнаружения Сu 2+ при использовании 3 реакций 0,4 мг.

При условии выделения Сu 2+ из минерализата в виде (ДДТК)2Сu обнаружению меди в органах трупа не мешает ни один элемент.

Количественное определение. Исходя из широкого варьирова­ния количеств меди в органах трупа человека (от миллиграмма до нескольких десятков миллиграмм), А. Н. Крыловой предло­жено 2 метода определения меди при химико-токсикологических исследованиях.

а) Объемный метод. Комплексонометрическое определение Сu 2+ после выделения ее экстракцией в виде (ДДТК)2Сu с по­следующей реэкстракцией в водный слой. В качестве индикато­ра при титровании трилоном Б используется мурексид; рН 7,0- 8,0. Определяется при 10 мг Сu 2 + в 100 г органа 98% со средней относительной ошибкой 2,2%, при 1 мг — 96% со средней отно­сительной ошибкой 6,5%.

Граница определения 0,5 мг.

б) Фотоэлектроколориметрическое определение по измерению плотности окраски (ДДТК)2Сu при λ=435 нм в кювете с тол­щиной поглощающего слоя 1 см. Подчинение закону Бера 0,2- 10 мкг/мл Сu 2+ . Определяется при 10 мг Сu 2 + в 100 г органа 98%, при 0,1 мг — 72% со средней относительной ошибкой соот­ветственно 4,1% и 15,3%. Сu 2 + определяется в пределах 0,1 — 1 мг. Граница определения 0,1 мг.

Читайте также:  Пример расчета анализа безубыточности предприятия

Токсикологическое значение. Медь и ее соли широко применя­ются в промышленности. Для получения красок и в ситцепеча­тании используются CuO, CuCl2, Cu(NO3)2, СuСO3•Сu(ОН)2 (малахит), Cu(OCOCH3)2, Cu(OCOCH3)2— Cu(OH)2•H2O (ацетат меди основной — ярь-медянка). Сульфат меди CuS04 применя­ется, кроме того, в гальванопластике, для пропитки дерева, в производстве чернил; ряд соединений меди используется в сель­ском хозяйстве в качестве инсектофунгицидов, например CuO, CuCl2, Cu2(OCl)2, CuSO4, CuCO3•Cu(OH)2 (последнее соедине­ние известно под названием препарата АБ). В медицине приме­няются сульфат меди CuSO4•5H2O и цитрат меди Сu2С6Н4O7•2,5Н2O.

Токсикологическое значение соединений меди невелико. Смер­тельной дозой сульфата меди считают 10 г.

Отравления медью в большинстве случаев являются комбини­рованными (медью и свинцом, медью и цинком и т. п.). При хи­мико-токсикологических исследованиях имеет значение одновре­менное нахождение в объекте исследования Сu 2+ и AsO4 3- , что указывает на возможность отравления швейнфуртской (париж­ской) зеленью — Cu(OCOCH3)2•3Cu(AsO2)2, зеленью Шееле — Cu2AS2O5 и другими препаратами меди и мышьяка, применявши­мися в сельском хозяйстве в качестве инсектофунгицидов. Объ­ектами химико-токсикологического исследования могут оказать­ся рвотные массы и различные пищевые продукты, в которые медь попадает в результате приготовления пищи в плохо луже­ной посуде, варки в медном тазу с последующим оставлением в нем охлажденного варенья и т. п.

Широкое распространение меди в природе ведет к нахожде­нию меди во многих растениях, например в семенах бобовых ра­стений; медь находится и в печени, а также во внутренних орга­нах трупов людей, особенно пожилых.

Все это указывает на особую необходимость в случае нахож­дения меди производить количественное определение, чтобы дать возможность судебно-медицинским экспертам и суду решить, является ли найденная медь естественной составной частью дан­ного объекта, например зеленого горошка, внутренних органов трупа и т. д., или введена умышленно (для окраски консервов или других целей).

А. Н. Крылова определяла дробным методом медь в 100 г пе­чени в пределах 0,56-1,12 мг; в почках 0,25-0,40 мг и в голов­ном мозге 0,31-0,34 мг. Эти количества меди при судебно-медицинской оценке результатов химико-токсикологического анализа должны рассматриваться как естественно содержащиеся коли­чества.

Источник

Качественный анализ минерализата на наличие ионов меди

Цель занятия:познакомиться с количественным и качественным определением ионов меди, серебра, висмута, сурьмы и мышьяка,их токсическим действием на организм человека.

Задачи:

· изучить применение, свойства, токсическое действие, методы изолирования и определения ионов меди, серебра, висмута, сурьмы и мышьяка, развитие умений решения ситуационных задач по токсикологической химии

Компетенции: ПК-39.

Взаимосвязь с другими дисциплинами:физиология и анатомия человека, фармацевтическая химия, фармацевтическая технология, фармакогнозия, органическая химия, аналитическая химия.

Средства обучения:лабораторные журналы, таблица «Дробный метод анализа минерализата», алгоритмы решения ситуационных задач, ситуационные задачи, необходимые реактивы для качественного определения токсикантов.

Содержание занятия: лабораторная работа «Анализ минерализата. Качественное определение ионов меди, серебра, висмута, сурьмы и мышьяка».

Воспитательное значение темы: на данном занятии студенты знакомятся с токсическими веществами, ионами меди, серебра, висмута, сурьмы и мышьяка, методами изолирования, исследования, токсическим действием на организм, что необходимо в практике провизора и судебно-химического эксперта.

Студент должен знать:

1. до изучения темы: методику изолирования тяжелых металлов методами минерализации, схему анализа минерализата; способы анализа минерализата дробным и систематическим методом; методы маскировки мешающих ионов в минерализате, способы денитрации.

2. после изучения темы: применение, свойства, токсическое действие, методы изолирования и определения ионов меди, серебра, висмута, сурьмы и мышьяка.

Студент должен уметь:

· правильно подбирать биологический объект для исследования, в зависимости от отравления;

· проводить изолирование токсикантов из биологического материала;

· проводить качественное и количественное определение токсических веществ и их метаболитов;

· определять по симптомам характер отравления;

· решать ситуационные задачи по алгоритму на данную группу токсических веществ.

Методика проведения занятия:

1. Хронометраж занятия:

· продолжительность занятия 135 минут

· вступительное слово 5 минут

· вводный контроль 15 минут

· беседа по теме занятия 20 минут

· практическая работа 60 минут

· решение ситуационных задач 30 минут

· заключение 5 минут

2. Вступительное слово:рассказ о протекании практического занятия

3. Контроль исходного уровня знаний:самостоятельная работа

Беседа по теме занятия

Вопросы для собеседования

1. Медь:

· экстракция меди из минерализата диэтилдитиокарбаматом свинца;

ü с тетрароданомеркуратом аммония и сульфатом цинка;

ü с гексацианоферратом (II) калия и хлоридом кадмия;

ü с пиридинроданидным реактивом

· токсикологическое значение, накопление, выведение.

2. Серебро:

ü реакция с дитизоном;

ü с тиомочевиной и пикратом калия;

ü с хлоридом золота и хлоридом рубидия;

ü восстановление до элементарного серебра (с сульфатом железа(II) и аммиачным раствором хлорида серебра;

ü образование йодида и хлорида

· токсикологическое значение, накопление, выведение.

3. Висмут:

ü с тиомочевиной;

ü экстракция висмута ДДТК;

ü с бруцином и бромидом (химизм не нужен);

ü с хлоридом цезия и йодидом калия;

· токсикологическое значение, накопление, выведение.

4. Сурьма:

ü с малахитовым зеленым;

ü с тиосульфатом натрия;

· токсикологическое значение, накопление, выведение.

5. Мышьяк:

· определение по методу Марша. Устройство аппарата, проверка аппарата, проведение исследования, способы обнаружения;

· токсикологическое значение, накопление, выделение.

Практическая работа

лабораторная работа «Анализ минерализата. Качественное определение ионов меди, серебра, висмута, сурьмы и мышьяка»

Методику выполнения лабораторных работ см. методические рекомендации к практическим занятиям по токсикологической химии.

6. Заключение:подводится итог практической части занятия, студенты заполняют лабораторные журналы и сдают их на проверку.

Рекомендуемая литература

Основная литература

2.Токсикологическая химия: учебник/ Т.Х.Вергейчик:под редакцией проф.Е.Н.Вергейчика. – М.:МЕДпресс-информ, 2009.

3. Токсикологическая химия. Учебное пособие А.И.Жебентяев, Н.А.Алексеев, ВГМУ, Витебск, 2003

Дополнительная литература

4.Токсикологическая химия М.Д.Швайкова «Медицина», Москва, 1975 г.

5.Токсикологическая химия Крамаренко В.Ф. Киев «Высшая школа» 1989г.

План занятия 18

Анализ минерализата. Определение и токсическое действие ионов меди, серебра, висмута, сурьмы и мышьяка

1. Разобрать вопросы, которые были не понятны студентам.

2. Разобрать самому кратко все металлы, разъяснить, на что обратить внимание.

3. Спрашивать у доски металлы. Начать с меди, затем сурьма, висмут, мышьяк. Задавать дополнительные вопросы про серебро.

4. Самостоятельная работа.

5. Лабораторная работа №11.

6. Раздать задачи для решения дома (каждому раздать металл, про который нужно придумать только условие к задаче).

7. Дать оформить лабораторную работу №12.

Лабораторная работа №11

Качественный анализ минерализата на наличие ионов тяжелых металлов.

Ионы меди, серебра, висмута, сурьмы.

Цель:провести качественный анализ минерализата на наличие ионов тяжелых металлов: меди, серебра, висмута, сурьмы.

Опыт №1

Качественный анализ минерализата на наличие ионов меди

Реакция с калия гексацианоферратом (II). К 0,5 мл исследуемого раствора (CuSO4) прибавляют 2 капли 5% раствора калия гексацианоферрата (И) и 2 капли 2% раствора кадмия хлорида. При наличии ионов меди выпадает красно-бурый осадок.

Источник

Качественная реакция на медь

Можно определить по цвету осадков, образующихся при действии нитрата серебра. Выпадают осадки разных цветов.

Образуется белый творожистый осадок.

Образуется осадок светло-желтого цвета

Образуется желтый осадок.

Как можно различить сульфат и тиосульфат натрия.

Образуется белый осадок.

Образуется желтый осадок и газ с запахом жженой серы.

какие реакции являются качественными на катионы Fe 2+ иFe 3+ напишите уравнений этих реакций.

Fe +2

Реактивом для обнаружения катиона железа Fe +2 является гексацианоферрат калия (красная кровяная соль). K3[Fe(CN)6]

При взаимодействии ионов[Fe(CN)6] -3 с катионами железа Fe +2 образуется темно-синий осадок турнбулева синь.

3Fe +2 +2[Fe(CN)6] -3 → Fe3[Fe(CN)6]2↓+

Fe +3

а)Реактивом для обнаружения катиона Fe +3 является гексациано (II)феррат калия (желтая кровяная соль) K4[Fe(CN)6]

При взаимодействии ионов [Fe(CN)6] -4 с ионами Fe +3 образуется темно-синий осадок-берлинская лазурь.

4Fe +3 +3[Fe(CN)6] -4 → Fe4[Fe(CN)6]3↓

б) катионы Fe +3 легко обнаруживаются с помощью роданида аммония (NH4CNS).

в результате взаимодействия ионов CNS — с катионами железа (III) Fe +3

образуется малодиссоциирующий роданид железа (III) кроваво-красного цвета.

Fe +3 +3 CNS — ↔ Fe(CNS)3

в четырех пробирках без надписей находятся растворы следующих веществ: сульфат натрия, карбонат натрия, нитрат натрия, йодид натрия. Как можно распознать эти вещества? Na2SO4+BaCL2→2NaCL+BaSO4↓

Образуется белый осадок.

Выделяется углекислый газ.

4HNO3+Cu→ t Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O

Выделяется бурый газ.

Образуется желтый осадок.

к раствору смеси хлорида железа (III) и хлорида алюминия добавили избыток раствора гидроксида натрия. Какое вещество выпадает в осадок, какие вещества остаются в растворе?

Fe(OH)3↓+NaOH→ t Na[Fe(OH)4]

С помощью каких реакций можно обнаружить в растворе сульфит- и сульфат-ионы?

Белый нерастворимый осадок.

Как при помощи одного реактива определить в какой из пробирок без надписей находятся сухие соли: хлорид натрия, карбонат натрия, сульфид натрия.

Источник

Adblock
detector