Количественный анализ цели задачи



Количественный анализ — это. Определение, понятие, химические методы анализа, методика и формула расчетов

Количественный анализ — это большой раздел аналитической химии, позволяющий определить количественный (молекулярный или элементный) состав объекта. Количественный анализ получил широкое распространение. Он применяется для определения состава руд (для оценки степени их очистки), состава почв, растительных объектов. В экологии методами количественного анализа устанавливают содержание токсинов в воде, воздухе, почве. В медицине с его помощью выявляют подделки лекарств.

Задачи и методы количественного анализа

Основная задача количественного анализа — установление количественного (процентного или молекулярного) состава веществ.

В зависимости от того, каким путем решается эта задача, выделяют несколько методов количественного анализа. Их существует три группы:

  • Физические.
  • Физико-химические.
  • Химические.

Первые базируются на измерении физических свойств веществ – радиоактивности, вязкости, плотности и др. Самые распространенные физические методы количественного анализа — это рефрактометрия, рентгеноспектральный и радиоактивационный анализ.

В основе вторых лежит измерение физико-химических свойств определяемого вещества. К ним относятся:

  • Оптические – спектрофотометрия, спектральный анализ, колориметрия.
  • Хроматографические – газо-жидкостная хроматография, ионообменная, распределительная.
  • Электрохимические – кондуктометрическое титрование, потенциометрическое, кулонометрическое, электровесовой анализ, полярография.

В основе третьих в списке методов лежат химические свойства исследуемого вещества, химические реакции. Химические методы разделяют на:

  • Весовой анализ (гравиметрия) – базируется на точном взвешивании.
  • Объемный анализ (титрование) – базируется на точном измерении объемов.

Методы количественного химического анализа

Наибольшее значение имеют гравиметрический и титриметрический. Их называют классическими методами химического количественного анализа.

Постепенно классические методы уступают свое место инструментальным. Однако они остаются самыми точными. Относительная погрешность этих методов всего 0,1-0,2%, а у инструментальных – 2-5%.

Гравиметрия

Сущность гравиметрического количественного анализа – это выделение интересующего вещества в чистом виде и его взвешивание. Выделение вещества чаще всего проводят осаждением. Иногда определяемый компонент нужно получить в виде летучего вещества (метод отгонки). Так можно определить, например, содержание в кристаллогидратах кристаллизационной воды. Методом осаждения определяют кремниевую кислоту при обработке горных пород, железо и алюминий при анализе горных пород, калий и натрий, органические соединения.

Аналитический сигнал в гравиметрии – масса.

Методика количественного анализа гравиметрией включает этапы:

  1. Осаждение соединения, которое содержит интересующее вещество.
  2. Фильтрование получившейся смеси для извлечения осадка от надосадочной жидкости.
  3. Промывание осадка для устранения надосадочной жидкости и удаления с его поверхности примесей.
  4. Высушивание при низких температурах для удаления воды или при высоких для перевода осадка в подходящую для взвешивания форму.
  5. Взвешивание получившегося осадка.

Недостатки гравиметрического количественного анализа – это длительность определения и неселективность (реагенты-осадители редко бывают специфичными). Поэтому необходимо предварительное разделение.

Расчеты при гравиметрическом методе

Результаты количественного анализа, проведенного гравиметрией, выражают в массовых долях (%). Для расчета необходимо знать массу навески исследуемого вещества — G, массу полученного осадка — m и его формулу для определения фактора пересчета F. Формулы для расчета массовой доли и фактора пересчета представлены ниже.

Можно вычислить массу вещества в осадке, для этого используется фактор пересчета F.

Гравиметрический фактор – постоянная величина для данного исследуемого компонента и гравиметрической формы.

Титриметрический (объемный) анализ

Титриметрический количественный анализ – это точное измерение объема раствора реагента, который расходуется на эквивалентное взаимодействие с интересующим веществом. При этом концентрация используемого реагента устанавливается предварительно. Учитывая объем и концентрацию раствора реагента, рассчитывают содержание интересующего компонента.

Название «титриметрический» происходит от слова «титр», которое обозначает один из способов выражения концентрации раствора. Титр показывает, сколько грамм вещества растворено в 1 мл раствора.

Титрование – процесс постепенного доливания раствора с известной концентрацией к конкретному объему другого раствора. Его продолжают до момента, когда вещества прореагируют друг с другом полностью. Этот момент называют точкой эквивалентности и определяют по изменению окраски индикатора.

  • Кислотно-основный.
  • Окислительно-восстановительный.
  • Осадительный.
  • Комплексонометрический.

Основные понятия титриметрического анализа

В титриметрическом анализе используются следующие термины и понятия:

  • Титрант – раствор, который приливают. Его концентрация известна.
  • Титруемый раствор – жидкость, к которой приливают титрант. Его концентрацию нужно определить. В колбу обычно помещают титруемый раствор, а в бюретку – титрант.
  • Точка эквивалентности – тот момент титрования, когда число эквивалентов титранта становится равным числу эквивалентов интересующего вещества.
  • Индикаторы – вещества, применяемые для установления точки эквивалентности.

Стандартные и рабочие растворы

Титранты бывают стандартные и рабочие.

Стандартные получаются при растворении точной навески вещества в определенном (обычно 100 мл или 1л) объеме воды или другого растворителя. Так можно приготовить растворы:

  • Хлорида натрия NaCl.
  • Дихромата калия K2Cr2O7.
  • Тетрабората натрия Na2B4O7∙10H2O.
  • Щавелевой кислоты H2C2O4∙2H2O.
  • Оксалата натрия Na2C2O4.
  • Янтарной кислоты H2C4H4O4.

В лабораторной практике стандартные растворы готовят, используя фиксаналы. Это определенное количество вещества (или его раствора), находящееся в запаянной ампуле. Такое количество рассчитано на приготовление 1 л раствора. Фиксанал может храниться долгое время, поскольку находится без доступа воздуха, за исключением щелочей, которые реагируют со стеклом ампулы.

Некоторые растворы невозможно приготовить с точной концентрацией. Например, концентрация перманганата калия и тиосульфата натрия изменяется уже при растворении за счет их взаимодействия с парами воды. Как правило, именно эти растворы нужны для определения количества искомого вещества. Раз их концентрация неизвестна, ее нужно определить перед титрованием. Данный процесс называют стандартизацией. Это установление концентрации рабочих растворов их предварительным титрованием стандартными растворами.

Стандартизация необходима для растворов:

  • Кислот – серной, соляной, азотной.
  • Щелочей.
  • Перманганата калия.
  • Нитрата серебра.

Выбор индикатора

Для точного определения точки эквивалентности, то есть момента окончания титрования, необходим правильный выбор индикатора. Это вещества, изменяющие свой цвет, в зависимости от значения рН. Каждый индикатор изменяет цвет своего раствора при разном значении рН, называемом интервалом перехода. У правильно подобранного индикатора интервал перехода совпадает с изменением рН в области точки эквивалентности, называемом скачком титрования. Для его определения необходимо построить кривые титрования, для чего проводят теоретические расчеты. В зависимости от силы кислоты и основания различают четыре типа кривых титрования.

Читайте также:  Блог 35 книг по визуализации данных и инфографике

Расчеты в титриметрическом анализе

Если точка эквивалентности верно определена, титрант и титруемое вещество прореагируют в эквивалентом количестве, то есть количество вещества титранта (nэ1) будет равно количеству титруемого вещества (nэ2): nэ1 = nэ2. Поскольку количество вещества эквивалента равно произведению молярной концентрации эквивалента и объема раствора, то верно равенство

-Cэ1 – нормальная концентрация титранта, известная величина;

-V1 – объем раствора титранта, известная величина;

-Cэ2 – нормальная концентрация титруемого вещества, необходимо определить;

-V2 – объем раствора титруемого вещества, определяется в ходе титрования.

Проведя титрование, можно рассчитать концентрацию интересующего вещества по формуле:

Источник

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Количественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов определения ко­личественного соотношения компонентов, входящих в со­став анализируемого вещества. Наряду с качественным ана­лизом количественный анализ является одним из основных разделов аналитической химии.

В зависимости от объекта исследования различают не­органический и органический количественный анализ, раз­деляемый, в свою очередь, на элементный, функциональ­ный и молекулярный анализ.

Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов), функциональный анализ — содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте. Молекуляр­ный количественный анализ предусматривает анализ инди­видуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой. Важное значение имеет так называемый фазовый анализ — совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) со­ставляющих гетерогенных систем. Помимо специфичности и чувствительности, важная характеристика методов коли­чественного анализа — точность, то есть значение относи­тельной ошибки определения; точность и чувствительность в количественном анализе выражают в процентах.

К классическим химическим методам количественно­го анализа относятся: гравиметрический анализ, основан­ный на точном измерении массы определяемого вещества, и объемный анализ. Последний включает титриметрический объемный анализ — методы измерения объема раствора ре­агента, израсходованного на реакцию с анализируемым ве­ществом, и газовый объемный анализ — методы измерения объема анализируемых газообразных продуктов.

Наряду с классическими химическими методами широко распространены физические и физико-химические (инстру­ментальные) методы количественного анализа, основанные на измерении оптических, электрических, адсорбционных, каталитических и других характеристик анализируемых ве­ществ, зависящих от их количества (концентрации). Обыч­но эти методы делят на следующие группы: электрохими­ческие (кондуктометрия, полярография, потенциометрия и др.); спектральные или оптические (эмиссионный и абсорб­ционный спектральный анализ, фотометрия, колориметрия, нефелометрия, люминесцентный анализ и др.); рентгенов­ские (абсорбционный и эмиссионный рентгеноспектральный анализ, рентгенофазовый анализ и др.); хроматографические (жидкостная, газовая, газо-жидкостная хроматография и др.); радиометрические (активационный анализ и др.); масс-спектрометрические. Перечисленные методы, уступая хи­мическим в точности, существенно превосходят их по чув­ствительности, избирательности, скорости выполнения. Точность химических методов количественного анализа находится обычно в пределах 0,005 — 0,1 %; ошибки опреде­ления инструментальными методами составляют 5 — 10 %, а иногда и значительно больше. Чувствительность некото­рых методов количественного анализа приведена ниже (%):

Гравиметрический. 10 ––2

Эмиссионный спектральный. 10 –4

Абсорбционный рентгеноспектральный 10 –4

Масс-спектрометрический. . 10 –4

Кулонометрический. 10 –5

Люминесцентный. 10 –6 —10 –5

Фотометрический, колориметрический 10 –7 —10 –4

Полярографический. 10 –8 —10 ––6

Активационный. 10 –9 —10 –8

При использовании физических и физико-химических методов количественного анализа требуются, как правило, микроколичества веществ. Анализ может быть в ряде слу­чаев выполнен без разрушения пробы; иногда возможна так­же непрерывная и автоматическая регистрация результатов. Эти методы используются для анализа веществ высокой чи­стоты, оценки выходов продукции, изучения свойств и стро­ения веществ и т. д.

Ошибки при количественном анализе.По своему ха­рактеру ошибки анализа подразделяются на систематиче­ские, случайные и промахи.

1. Систематические — погрешности, одинаковые по зна­ку и влияющие на результат в сторону его увеличения, либо в сторону уменьшения.

а) Методические — это ошибки, которые зависят от осо­бенности применяемого метода (неполное протекание реакции, частичное растворение осадка, свойство инди­катора).

б) Оперативные — недостаточное промывание осадка на фильтре, ошибки приборные или реактивов, неравноплечность весов.

в) Индивидуальные — ошибки лаборантов (способность точно определять окраску при титровании, психологи­ческие ошибки).

г) Приборные или реактивные (ошибки, связанные с недостаточной точностью используемых приборов, ошибки лаборанта).

2. Случайные — неизбежны при любом определении. Они могут быть значительно уменьшены при увеличении числа параллельных определений.

3. Промахи — грубые ошибки, которые обусловлены от неправильным подсчетом разновесок, поливанием части рас­твора, просыпанием осадка.

Источник

Количественный анализ цели задачи

Количественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов определения ко­личественного соотношения компонентов, входящих в со­став анализируемого вещества. Наряду с качественным ана­лизом количественный анализ является одним из основных разделов аналитической химии.

В зависимости от объекта исследования различают не­органический и органический количественный анализ, раз­деляемый, в свою очередь, на элементный, функциональ­ный и молекулярный анализ.

Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов), функциональный анализ — содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте. Молекуляр­ный количественный анализ предусматривает анализ инди­видуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой. Важное значение имеет так называемый фазовый анализ — совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) со­ставляющих гетерогенных систем. Помимо специфичности и чувствительности, важная характеристика методов коли­чественного анализа — точность, то есть значение относи­тельной ошибки определения; точность и чувствительность в количественном анализе выражают в процентах.

К классическим химическим методам количественно­го анализа относятся: гравиметрический анализ, основан­ный на точном измерении массы определяемого вещества, и объемный анализ. Последний включает титриметрический объемный анализ — методы измерения объема раствора ре­агента, израсходованного на реакцию с анализируемым ве­ществом, и газовый объемный анализ — методы измерения объема анализируемых газообразных продуктов.

Наряду с классическими химическими методами широко распространены физические и физико-химические (инстру­ментальные) методы количественного анализа, основанные на измерении оптических, электрических, адсорбционных, каталитических и других характеристик анализируемых ве­ществ, зависящих от их количества (концентрации). Обыч­но эти методы делят на следующие группы: электрохими­ческие (кондуктометрия, полярография, потенциометрия и др.); спектральные или оптические (эмиссионный и абсорб­ционный спектральный анализ, фотометрия, колориметрия, нефелометрия, люминесцентный анализ и др.); рентгенов­ские (абсорбционный и эмиссионный рентгеноспектральный анализ, рентгенофазовый анализ и др.); хроматографические (жидкостная, газовая, газо-жидкостная хроматография и др.); радиометрические (активационный анализ и др.); масс-спектрометрические. Перечисленные методы, уступая хи­мическим в точности, существенно превосходят их по чув­ствительности, избирательности, скорости выполнения. Точность химических методов количественного анализа находится обычно в пределах 0,005 — 0,1 %; ошибки опреде­ления инструментальными методами составляют 5 — 10 %, а иногда и значительно больше. Чувствительность некото­рых методов количественного анализа приведена ниже (%):

Читайте также:  Собачье сердце краткое содержание Собачье сердце по главам

Гравиметрический. 10 ––2

Эмиссионный спектральный. 10 –4

Абсорбционный рентгеноспектральный 10 –4

Масс-спектрометрический. . 10 –4

Кулонометрический. 10 –5

Люминесцентный. 10 –6 —10 –5

Фотометрический, колориметрический 10 –7 —10 –4

Полярографический. 10 –8 —10 ––6

Активационный. 10 –9 —10 –8

При использовании физических и физико-химических методов количественного анализа требуются, как правило, микроколичества веществ. Анализ может быть в ряде слу­чаев выполнен без разрушения пробы; иногда возможна так­же непрерывная и автоматическая регистрация результатов. Эти методы используются для анализа веществ высокой чи­стоты, оценки выходов продукции, изучения свойств и стро­ения веществ и т. д.

Ошибки при количественном анализе.По своему ха­рактеру ошибки анализа подразделяются на систематиче­ские, случайные и промахи.

1. Систематические — погрешности, одинаковые по зна­ку и влияющие на результат в сторону его увеличения, либо в сторону уменьшения.

а) Методические — это ошибки, которые зависят от осо­бенности применяемого метода (неполное протекание реакции, частичное растворение осадка, свойство инди­катора).

б) Оперативные — недостаточное промывание осадка на фильтре, ошибки приборные или реактивов, неравноплечность весов.

в) Индивидуальные — ошибки лаборантов (способность точно определять окраску при титровании, психологи­ческие ошибки).

г) Приборные или реактивные (ошибки, связанные с недостаточной точностью используемых приборов, ошибки лаборанта).

2. Случайные — неизбежны при любом определении. Они могут быть значительно уменьшены при увеличении числа параллельных определений.

3. Промахи — грубые ошибки, которые обусловлены от неправильным подсчетом разновесок, поливанием части рас­твора, просыпанием осадка.

Источник

Количественный анализ. Химические методы анализа. Аналитическая химия

Количественный анализ выражается последовательностью экспериментальных методов, определяющих в образце исследуемого материала содержание (концентрации) отдельных составляющих и примесей. Его задача – определить количественное соотношение химсоединений, ионов, элементов, составляющих образцы исследуемых веществ.

Задачи

Качественный и количественный анализ являются разделами аналитической химии. В частности, последний решает различные вопросы современной науки и производства. Этой методикой определяют оптимальные условия проведения химико-технологических процессов, контролируют качество сырья, степень чистоты готовой продукции, в том числе и лекарственных препаратов, устанавливают содержание компонентов в смесях, связь между свойствами веществ.

Классификация

Методы количественного анализа подразделяют на:

  • физические;
  • химические (классические);
  • физико-химические.

Химический метод

Базируется на применении различных видов реакций, количественно происходящих в растворах, газах, телах и т. д. Количественный химический анализ подразделяют на:

  • Гравиметрический (весовой). Заключается в точном (строгом) определении массы анализируемого компонента в исследуемом веществе.
  • Титриметрический (объемный). Количественный состав исследуемой пробы определяют путем строгих измерений объема реагента известной концентрации (титранта), который взаимодействует в эквивалентных количествах с определяемым веществом.
  • Газовый анализ. Базируется на измерении объема газа, который образуется или поглощается в результате химической реакции.

Химический количественный анализ веществ считается классическим. Это наиболее разработанный метод анализа, который продолжает развиваться. Он точен, прост в исполнении, не требует спецаппаратуры. Но применение его иногда сопряжено с некоторыми трудностями при исследовании сложных смесей и сравнительно небольшой чертой чувствительности.

Физический метод

Это количественный анализ, базирующийся на измерении величин физических параметров исследуемых веществ или растворов, которые являются функцией их количественного состава. Подразделяется на:

  • Рефрактометрию (измерение величин показателя преломления).
  • Поляриметрию (измерение величин оптического вращения).
  • Флуориметрию (определение интенсивности флуоресценции) и другие

Физическим методам присущи экспрессность, низкий предел определения, объективность результатов, возможность автоматизации процесса. Но они не всегда специфичны, так как на физическую величину влияет не только концентрация исследуемого вещества, но и присутствие других веществ и примесей. Их применение часто требует использования сложной аппаратуры.

Физико-химические методы

Задачи количественного анализа – измерение величин физических параметров исследуемой системы, которые появляются или изменяются в результате проведения химических реакций. Эти методы характеризуются низким пределом обнаружения и скоростью исполнения, требуют применения определенных приборов.

Гравиметрический метод

Это старейшая и наиболее разработанная технология количественного анализа. По сути, аналитическая химия началась с гравиметрии. Комплекс действий позволяет точно измерять массу определяемого компонента, отделенного от других компонентов проверяемой системы в постоянной форме химического элемента.

Гравиметрия является фармакопейным методом, который отличается высокой точностью и воспроизводимостью результатов, простотой исполнения, однако трудоемок. Включает приемы:

  • осаждения;
  • отгонки;
  • выделения;
  • электрогравиметрию;
  • термогравиметрические методы.

Метод осаждения

Количественный анализ осаждения основан на химической реакции определяемого компонента с реагентом-осадителем с образованием малорастворимого соединения, которое отделяют, затем промывают и прокаливают (высушивают). На финише выделенный компонент взвешивают.

Например, при гравиметрическом определении ионов Ва 2+ в растворах солей как осадитель используют серную кислоту. В результате реакции образуется белый кристаллический осадок BaSO4 (осажденная форма). После прожарки этого осадка формируется так называемая гравиметрическая форма, полностью совпадающая с осажденной формой.

При определении ионов Са 2+ осадителем может быть оксалатная кислота. После аналитической обработки осадка осажденная форма (СаС2О4) превращается в гравиметрическую форму (СаО). Таким образом, осажденная форма может как совпадать, так и отличаться от гравиметрической формы по химической формуле.

Аналитическая химия требует высокоточных измерений. В гравиметрическом методе анализа используют особо точные весы как основной прибор.

  • Взвешивания при требуемой точности ±0,01 г проводят на аптечных (ручных) или технохимических весах.
  • Взвешивания при требуемой точности ±0,0001 г осуществляют на аналитических весах.
  • При точности ±0,00001 г – на микротерезах.
Читайте также:  Нормы АФП по неделям беременности

Техника взвешивания

Осуществляя количественный анализ, определение массы вещества на технохимических или технических весах проводят следующим образом: исследуемый предмет помещают на левую чашу весов, а уравновешивающие грузики – на правую. Процесс взвешивания заканчивают при установлении стрелки весов в среднем положении.

В процессе взвешивания на аптечных весах центральное кольцо удерживают левой рукой, локтем опираясь на лабораторный стол. Затухание коромысла во время взвешивания может быть ускорено легким прикосновением дна чаши весов к поверхности стола.

Аналитические весы монтируют в отдельных отведенных лабораторных помещениях (весовых комнатах) на специальных монолитных полках-подставках. Для предотвращения влияния колебаний воздуха, пыли и влаги весы защищают специальными стеклянными футлярами. Во время работы с аналитическими весами следует придерживаться следующих требований и правил:

  • перед каждым взвешиванием проверяют состояние весов и устанавливают нулевую точку;
  • взвешиваемые вещества помещают в тару (бюкс, часовое стекло, тигель, пробирку);
  • температуру веществ, подлежащих взвешиванию, доводят до температуры весов в весовой комнате в течение 20 минут;
  • весы не следует нагружать сверх установленных предельных нагрузок.

Этапы гравиметрии по методу осаждения

Гравиметрический качественный и количественный анализ включают следующие этапы:

  • расчета масс навески анализируемой пробы и объема осадителя;
  • взвешивания и растворения навески;
  • осаждения (получение осажденной формы определяемого компонента);
  • удаления осадков из маточного раствора;
  • промывания осадка;
  • высушивания или прокаливания осадка до постоянной массы;
  • взвешивания гравиметрической формы;
  • вычисления результатов анализа.

Выбор осадителя

При выборе осадителя – основы количественного анализа – учитывают возможное содержание анализируемого компонента в пробе. Для увеличения полноты удаления осадка используют умеренный избыток осадителя. Используемый осадитель должен обладать:

  • специфичностью, селективностью относительно определяемого иона;
  • летучестью, легко удаляться при высушивании или прокаливании гравиметрической формы.

Среди неорганических осадителей наиболее распространены растворы: HCL; Н2SO4; H3PO4; NaOH; AgNO3; BaCL2 и другие. Среди органических осадителей предпочтение отдается растворам диацетилдиоксима, 8-гидроксихинолина, оксалатной кислоте и другим, образующим с ионами металлов внутрикомплексные устойчивые соединения, обладающие преимуществами:

    с металлами, как правило, имеют незначительную растворимость в воде, обеспечивая полноту осаждения ионов металла.
  • Адсорбционная способность внутрикомплексных осадков (молекулярная кристаллическая решетка) ниже адсорбционной способности неорганических осадков с ионным строением, что дает возможность получить чистый осадок.
  • Возможность селективного или специфического осаждения ионов металла в присутствии других катионов.
  • Благодаря относительно большой молекулярной массе гравиметрических форм уменьшается относительная ошибка определения (в противовес использованию неорганических осадителей с небольшой молярной массой).

Процесс осаждения

Это важнейший этап характеристики количественного анализа. При получении осажденной формы необходимо минимизировать расходы за счет растворимости осадка в маточном растворе, уменьшить процессы адсорбции, окклюзии, соосаждения. Требуется получить достаточно крупные частицы осадка, не проходящие через фильтрационные поры.

Требования к осажденной форме:

  • Компонент, который определяют, должен количественно переходить в осадок и соответствовать значению Ks≥10 -8 .
  • Осадок не должен содержать посторонних примесей и быть устойчивым относительно внешней среды.
  • Осажденная форма должна как можно полнее превращаться в гравиметрическую при высушивании или прокаливании исследуемого вещества.
  • Агрегатное состояние осадка должно соответствовать условиям его фильтрации и промывки.
  • Предпочтение отдают кристаллическим осадком, содержащим крупные частицы, имеющим меньшую абсорбционную способность. Они легче фильтруются, не забивая поры фильтра.

Получение кристаллического осадка

Условия получения оптимального кристаллического осадка:

  • Осаждения проводят в разбавленном растворе исследуемого вещества разведенным раствором осадителя.
  • Добавляют раствор осадителя медленно, каплями, при осторожном перемешивании.
  • Осаждения проводят в горячем растворе исследуемого вещества горячим растворителем.
  • Иногда осаждения проводят при наличии соединений (например, небольшого количества кислоты), которые незначительно повышают растворимость осадка, но не образуют с ним растворимых комплексных соединений.
  • Осадок оставляют в исходном растворе на некоторое время, в течение которого происходит «вызревание осадка».
  • В случаях, когда осажденная форма образуется в виде аморфного осадка, его пытаются получить гуще для упрощения фильтрации.

Получение аморфного осадка

Условия получения оптимального аморфного осадка:

  • К горячему концентрированному раствору исследуемого вещества добавляют концентрированный горячий раствор осадителя, что способствует коагуляции частиц. Осадок становится гуще.
  • Добавляют осадитель быстро.
  • При необходимости в исследуемый раствор вводят коагулянт – электролит.

Фильтрация

Методы количественного анализа включают такой важный этап, как фильтрация. Фильтрование и промывание осадков проводят, используя или стеклянные фильтры, или бумажные, не содержащие золы. Бумажные фильтры различны по плотности и размерам пор. Плотные фильтры маркируются голубой лентой, менее плотные – черной и красной. Диаметр бумажных фильтров, не содержащих золы, 6-11 см. Перед фильтрацией сливают прозрачный раствор, находящийся над осадком.

Электрогравиметрия

Количественный анализ может осуществляться методом электрогравиметрии. Исследуемый препарат удаляют (чаще всего из растворов) в процессе электролиза на одном из электродов. После окончания реакции электрод промывают, высушивают и взвешивают. По увеличению массы электрода определяют массу вещества, образовавшегося на электроде. Так анализируют сплав золота и меди. После отделения золота в растворе определяют ионы меди, скапливаемые на электроде.

Термогравиметрический метод

Осуществляется измерением массы вещества во время его непрерывного нагрева в определенном интервале температур. Изменения фиксируются специальным устройством – дериватографом. Оно оборудовано термотерезами непрерывного взвешивания, электрической печью для нагрева исследуемого образца, термопарой для измерения температур, эталоном и самописцем непрерывного действия. Изменение массы образца автоматически фиксируется в виде термогравиграмы (дериватограмы) – кривой изменения массы, построенной в координатах:

  • время (или температура);
  • потеря массы.

Вывод

Результаты количественного анализа должны быть точными, правильными и воспроизводимыми. С этой целью используют соответствующие аналитические реакции или физические свойства вещества, правильно выполняют все аналитические операции и применяют надежные способы измерения результатов анализа. Во время выполнения любого количественного определения обязательно должна проводиться оценка достоверности результатов.

Источник

Adblock
detector