Качественный анализ гравиметрический метод



Гравиметрический метод анализа: сущность и характеристика

Одним из самых доступных методов исследования веществ в аналитической химии является гравиметрия. Главное, на чем основан гравиметрический метод анализа, это точное измерение массы определяемого соединения, выделенного как вещество с известным составом или же в элементарном виде. Для этого используют испарение, отгонку, сублимацию или осаждение.

Суть метода

Гравиметрия имеет важное значение для количественного анализа. Гравиметрический метод заключается в определении массы некоторого компонента в образце, подвергаемом анализу. Для этого производят точное взвешивание вещества в устойчивой конечной форме, в которую переведен измеряемый компонент. Его должно быть можно легко отделить и взвесить.

Чаще всего используют в качестве растворителя в гравиметрическом методе анализа воду. И для того чтобы выделить максимальное количество определяемого соединения, полученный осадок должен обладать минимальной растворимостью в ней. Поскольку растворимость соли связана с константой равновесия процесса, то снизить ее можно добавлением в раствор стехиометрического избытка осаждающего реагента.

Достоинства и недостатки

Гравиметрический метод анализа, как и все другие методы исследования веществ, имеет свои плюсы и минусы. Отличает его в первую очередь высокая точность определения массы вещества в анализируемой пробе. Кроме того, для проведения исследования не требуется сложное оборудование, и оно может быть проведено практически в каждой лаборатории. Также немаловажным является тот факт, что для анализа не нужно проводить калибровку приборов и готовить серию стандартных растворов.

Основным минусом гравиметрии является длительность проведения анализа. Дополняет его необходимость проверки качества весовой формы. Так, она не должна содержать примесей, и ее состав должен быть известен достоверно.

Все эти преимущества и недостатки гравиметрического метода анализа обуславливают тот факт, что применяют его сравнительно редко, в крайней необходимости. Например, его применяют для контроля результатов в сомнительных случаях.

Принципы метода

Гравиметрический анализ базируется на трех фундаментальных законах химии. К ним относятся:

    реагентов равна массе продуктов реакции.
  1. Закон постоянства состава: количественный состав химически чистых веществ не зависит от способа их получения.
  2. Закон эквивалентов: объемы растворов двух разных веществ, реагирующих друг с другом без остатка, обратно пропорциональны нормальностям этих растворов, или V1/V2н2н1, или V1·Сн1=V2·Сн2, где Сн1 и Сн2 — нормальности первого и второго растворов; V1 и V2 — объемы первого и второго растворов.

Области применения

Несмотря на то что гравиметрический метод количественного анализа применяется не так уж и часто, он является незаменимым в ряде случаев:

  • для нахождения атомных масс;
  • при определении гигроскопической влаги и кристаллизационной воды;
  • для нахождения количественного содержания в образцах сульфат-ионов, SiO2, щелочных и щелочноземельных металлов;
  • для установления химического состава синтезированных веществ.

Типы весовых определений

Поскольку в ходе гравиметрического метода анализа происходит неоднократное измерение массы, весовые определения принято делить на три типа. К первому относят те, в ходе которых определяемую часть количественно выделяют из анализируемого образца и взвешивают. Например, определение содержания золы в каменном угле (зольности).

Второй тип требует удаления определяемой составной части и взвешивания остатка. Таким способом измеряется влажность материалов гравиметрическим методом анализа. Сущность метода состоит во взвешивании образца до и после прокаливания (или высушивания).

Третий тип наиболее сложен, поскольку требует количественного связывания измеряемого компонента в химическое вещество, которое можно выделить и взвесить. В этом случае анализируемое соединение существует в двух формах:

  • гравиметрической — соединения, в виде которого исследуемую часть взвешивают;
  • осаждаемой — соединения, в виде которого исследуемая часть осаждается.

Виды гравиметрии

Характеристику гравиметрическому методу анализа можно давать по различным признакам. Так, по типу лежащей в его основе химической реакции могут идти процессы разложения, замещения, обмена или образования комплексов.

По способу получения осадка и его отделения гравиметрические методы делят на:

  • Методы осаждения. Изучаемый компонент раствора вступает в реакцию с осадителем и образует малорастворимый продукт, который отделяют, промывают, высушивают и взвешивают.
  • Методы отгонки. Изучаемый компонент отделяют от анализируемой пробы, переведя его в газообразное состояние, и измеряют массу вещества после отгонки или массу остатка.
  • Термогравиметрические методы. Сущность этого метода гравиметрического анализа заключается в измерении массы определяемого вещества при нагревании. Он требует специального прибора — дериватографа, который способен непрерывно записывать изменение массы вещества в процессе нагрева.
  • Методы выделения. Изучаемый компонент выделяют из раствора, например, электролизом на электроде, который взвешивают до и после проведения погружения в раствор.

Взвешивание

Первой из основных операций гравиметрического метода анализа является взятие навески. Погрешность аналитических весов, которые используются для данной процедуры, должна быть не менее 0,0001 г. Для того чтобы взять точную навеску, нужно воспользоваться одним из двух методов.

  1. Взвесить на аналитических весах чистый сухой бюкс (или другую подходящую химическую посуду), а затем, поместив ее на технические весы, насыпать в него анализируемое вещество с точностью 0,01 г. После этого наполненный бюкс повторно взвесить на аналитических весах. Разница в весовых значениях пустого и полного бюкса даст массу навески. Чтобы перенести исследуемое вещество в стакан, сначала его осторожно высыпают, а затем смывают из промывалки растворителем частицы, оставшиеся на стенках бюкса.
  2. Пустой и наполненный анализируемым веществом бюкс взвешивают на технических весах. Затем наполненный бюкс взвешивают на аналитических весах. После этого пересыпают вещество в химический стакан или колбу и взвешивают пустой бюкс на аналитических весах. Массу навески находят по разности двух взвешиваний на аналитических весах.

Растворение

Выбор растворителя является одним из важных этапов гравиметрического метода анализа. Вода в данном случае не является единственно верным решением. Основным условием здесь следует назвать максимально возможное растворение, а для этого необходимо основываться на химическом составе исследуемой пробы. Нередко для этих целей применяют неорганические кислоты или их смеси, а также растворы щелочей. Так, металлы и их сплавы, оксиды, сульфиды и другие соли чаще всего растворяют в концентрированных или разбавленных кислотах.

Сам процесс растворения навески ведут в химическом стакане подходящего объема. Важно не допустить потерь вещества, которые могут происходить при разбрызгивании раствора из-за чрезмерно активной реакции или выделения пузырьков газа. Растворитель следует добавлять постепенно, малыми порциями, вливая его по внутренней стенке стакана. Порой для ускорения процесса растворения содержимое стакана нагревают.

В некоторых случаях вещества невозможно перевести в раствор с использованием жидких реагентов. Тогда прибегают к использованию плавней, с которыми исследуемый образец сплавляют перед растворением.

Осаждение

Эта стадия является отражением сущности метода гравиметрического анализа. Кратко метод осаждения можно описать как химическую реакцию, сопровождающуюся образованием нерастворимого вещества. В качестве осадителей применяют как неорганические, так и органические соединения. Для правильного проведения осаждения необходимо:

  • свести к минимуму потери, связанные с растворением выпавшего осадка;
  • избежать появления примесей в осадке, которые могут возникнуть в результате их адсорбции, окклюзии или же соосаждения;
  • получить достаточно крупные частицы, которые не смогут пройти через поры фильтра.

Осаждение осуществляют в химических стаканах, чаще всего из разбавленных горячих растворов медленным прибавлением осадителя с непрерывным перемешиванием раствора. Осадитель помещают в бюретку, закрепленную на штативе (реже добавляют пипеткой). Анализируемый раствор доводят до нужного объема и нагревают, стараясь не доводить до кипения. Опускают в стакан стеклянную палочку с резиновым наконечником и ставят его под бюретку таким образом, чтобы носик бюретки находился внутри стакана. А затем по каплям прибавляют осадитель при непрерывном помешивании. Далее убеждаются в полноте осаждения, позволив осадку осесть и добавив к просветленному раствору еще несколько капель осадителя. Если в местах падения капель не появляется мути, то осаждение прошло в полном объеме.

Механизм осаждения

Правильное протекание этого процесса существенно влияет на результаты гравиметрического метода анализа. Кратко его суть можно описать несколькими стадиями:

  • Сначала образуются мельчайшие зародышевые кристаллы, не способные пока еще выпасть в осадок ввиду малого веса. Их число зависит от концентрации раствора и растворимости вещества. Чем меньше растворимость, тем большее число зародышей возникает. Также на их число влияет скорость смешивания растворов. Так, при быстром сливании концентрированных растворов будут образовываться многочисленные зародышевые кристаллы, а осадок выпадет мелкокристаллический. Если же растворы будут разбавленными и скорость их смешивания низкой, то центров кристаллизации будет немного, зато получаемые кристаллы вырастут довольно крупными.
  • Происходит укрупнение зародышевых кристаллов, которое может идти с образованием либо кристаллических, либо аморфных осадков. Если вещество выделяется на поверхности зародышевых кристаллов, что сопровождается их постепенным ростом, то образуется кристаллический осадок. Если зародышевые кристаллы объединяются между собой в более крупные частицы, то получается аморфный осадок. Аморфные агрегаты могут перерастать в кристаллические.
  • Оседание на дно химической посуды укрупненных кристаллических или аморфных структур.

Отделение осадка

Этот процесс проводят путем фильтрования раствора. Делают это либо после его созревания, либо после осаждения. В качестве оборудования и материалов применяют фильтрующие тигли и беззольные бумажные фильтры.

Используют два типа фильтрующих тиглей: фарфоровые и стеклянные. Дно первых неглазурированное и пористое, причем в зависимости от диаметра пор они различаются по номерам. Дно стеклянных фильтров является пористой стеклянной пластинкой с различным размером пор. Обычно промывание тиглей и фильтрование через них осадков проводят с отделением жидкости под вакуумом.

Чаще в гравиметрическом методе анализа применяют особые бумажные фильтры. В связи с тем, что бумага имеет высокую гигроскопичность, взвешивание осадка с фильтром является ошибочным. Поэтому фильтр и находящийся на нем осадок помещают в тигель и сжигают. Поскольку после этого золы от фильтров остается крайне мало (около 0,1 г), их и называют беззольными. Однако стоит своевременно внести поправку на их использование с учетом известной массы золы. Такие фильтры могут быть различной плотности и размеров пор. Это маркируется цветом ленты на пачке фильтров.

Самые плотные фильтры с синей лентой применяют для мелкокристаллических осадков. Фильтры средней плотности с белой полосой — для среднекристаллических. Наименее плотные фильтры с черной или красной лентой пригодны для отфильтровывания крупнокристаллических и аморфных осадков. Размер фильтра следует выбирать по объему осадка так, чтобы он занимал не более половины сложенного конусом фильтра.

В ходе фильтрования сначала пропускают через фильтровальную бумагу прозрачный раствор. Крупнокристаллические осадки, которые легко фильтруются, можно промывать прямо на фильтре. Аморфные студенистые осадки перед переносом на фильтр промывают декантацией, путем слива прозрачной промывной жидкости над осадком через фильтр и взмучиванием осадка промывной жидкостью и повторным сливом. На фильтре отделенный осадок также промывают малыми порциями промывной жидкости. Чтобы перенести на фильтр ту часть осадка, которая пристала к стакану или стеклянной палочке, осторожно споласкивают над стаканом, содержащим оставшийся осадок, палочку и стакан из промывалки. Затем маленьким кусочком беззольного фильтра следует протереть палочку, стараясь снять частицы осадка, и добавляют его к осадку на фильтре.

Осадок, находящийся на фильтре, промывают 3-4 раза, с интервалом времени, достаточным для полного стекания жидкости. Далее подходящим реагентом проверяют полноту промывания осадка. После полного стекания промывной жидкости осадок с фильтром немного просушивают в сушильном шкафу прямо на воронке при 100-150 °С. Фильтр после этого должен оставаться немного влажным. Его края отделяют от воронки шпателем, закрывая ими осадок полностью. После этого фильтр с осадком вынимают из воронки и помещают в тигель, который был предварительно взвешен.

Высушивание

После того как тигель, содержащий осадок и фильтр, довели до постоянной массы, его выставляют в фарфоровый треугольник, размещенный на кольце штатива в муфельной печи. Нагревание ведут медленно. В случае быстрого нагрева может случиться выброс частиц осадка с испаряющейся влагой. После полного удаления жидкости нагрев увеличивают для постепенного обугливания фильтра. Важно подобрать такую температуру, при которой бумага обуглится, но не воспламенится, чтобы не увлечь частицы вещества из тигля. После прокаливания и удаления фильтра тигель помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. После этого взвешивают и повторяют прокаливание. Делают это столько раз, сколько необходимо для получения постоянной массы.

Читайте также:  Нормальные анализы крови алат

Расчеты

Не менее важной частью гравиметрического метода анализа являются расчеты. Поскольку процесс этот многостадийный, да и реактивов обычно используется несколько, необходимо математическое обоснование приемлемых масс и объемов. Для проведения исследования необходимо рассчитать:

  • размер навески;
  • количество осадителя либо растворителя в зависимости от методики анализа;
  • количество промывной жидкости;
  • результаты исследования.

Методики и формулы подробно расписаны Шапиро в учебнике по аналитической химии и гравиметрическому методу анализа. Точность каждого их этих пунктов несколько отличается. Первые три рассчитывают приближенно, а результаты анализа вычисляют до десятичных долей граммов.

Обработка результатов

В зависимости от выбранной методики и целей исследования гравиметрический метод анализа позволяет определить количество одного или нескольких компонентов в исследуемом образце, а также провести элементный анализ соединения. Нередко полученные данные готовы послужить для установления формулы того или иного соединения. Результаты определений чаще всего выражают в процентном соотношении. Например, при анализе сплавов результат описывают перечнем химических элементов (% Fe, % Mn и т. д.). Исследование горных пород выражают в форме составляющих их оксидов (% SiO2 , % Fe2O3 и т. д.).

Тогда, когда определяемая часть образца выделена в той же форме, что и в пробе, то ее содержание х находят по формуле: x=(m·100)/mн, где m — масса выделенной части; mн — навеска.

Массовую долю определяемого компонента в образце ω рассчитывают по формуле: ω=(mграв.ф·F·100)/mн.

Вывод формулы

Если целью гравиметрического метода анализа соединения является вывод формулы, то полученные данные по элементам вносят в соотношение:

где a, b и с — массовые доли химических элементов А, В и С, а Ма, Мb и Мс — их молярные массы. Получаемую дробную пропорцию приводят к целочисленной.

Источник

ГРАВИМЕТРИ́ЧЕСКИЙ АНА́ЛИЗ

ГРАВИМЕТРИ́ЧЕСКИЙ АНА́ЛИЗ, со­во­куп­ность ме­то­дов ко­личе­ст­вен­но­го ана­ли­за, ос­но­ван­ных на из­ме­ре­нии мас­сы оп­ре­де­ляе­мо­го ком­по­нен­та; по­след­ний вы­де­ля­ют из ана­ли­зи­руе­мо­го объ­ек­та ли­бо в ви­де про­сто­го ве­ще­ст­ва, ли­бо в ви­де ус­той­чи­во­го со­еди­не­ния из­вест­ной сте­хио­мет­рии. Ве­со­вой ана­лиз (ус­тар. назв. Г. а.) – ста­рей­ший ме­тод хи­мического ана­ли­за, при­ме­няе­мый в про­бир­ном ана­ли­зе ещё в 17 в. Од­на из пер­вых на­уч­ных ра­бот по ве­со­во­му ана­ли­зу – дис­сер­та­ция В. И. Кле­мен­ть­е­ва, уче­ни­ка М. В. Ло­мо­но­со­ва, на те­му «Об уве­ли­че­нии ве­са ме­тал­лов по­сле оса­ж­де­ния» (1754). Важ­ней­ший вклад в раз­ви­тие Г. а. вне­сли швед. хи­мик Т. Берг­ман, пред­ло­жив­ший ис­поль­зо­вать не­рас­тво­ри­мость осад­ков для ко­ли­че­ст­вен­ных оп­ре­де­ле­ний не­ко­то­рых ве­ществ, и рос. хи­ми­ки В. М. Се­вер­гин и Т. Е. Ло­виц.

Су­ще­ст­ву­ет два ви­да Г. а. – ме­тод от­гон­ки и ме­тод оса­ж­де­ния. Ме­тод от­гон­ки ис­поль­зу­ют ред­ко, т. к. оп­ре­де­ляе­мый ком­по­нент ли­бо дол­жен быть ле­ту­чим (напр., со­дер­жа­ние CO2 в кар­бо­нат­ных по­ро­дах оп­ре­де­ля­ют по уве­ли­че­нию мас­сы пред­ва­ри­тель­но взве­шен­но­го при­ём­ни­ка со сме­сью CaO и NaOH по­сле обра­бот­ки про­бы HCl), ли­бо лег­ко пре­вра­щать­ся в ле­ту­чее ве­ще­ст­во (напр., кри­стал­ли­зац. или гиг­ро­ско­пич. во­ду в со­лях оп­ре­де­ля­ют по умень­ше­нию мас­сы про­бы по­сле её вы­су­ши­ва­ния). Обыч­но ис­поль­зу­ют ме­тод оса­ж­де­ния: оп­ре­де­ляе­мый ком­по­нент вы­де­ля­ют из рас­тво­ра про­бы с по­мо­щью не­ор­га­нич. или ор­га­нич. реа­ген­та-оса­ди­те­ля в ви­де ма­ло­рас­тво­ри­мо­го осад­ка – оса­ж­дае­мой фор­мы, вы­дер­жи­ва­ют не­ко­то­рое вре­мя под ма­точ­ным рас­тво­ром для улуч­ше­ния струк­ту­ры осад­ка в ре­зуль­та­те пе­ре­кри­стал­ли­за­ции пер­во­на­чаль­но об­ра­зо­вав­ших­ся час­тиц, тер­мич. и хи­мич. cтарения (пе­ре­ход ме­та­ста­биль­ных форм в ста­биль­ные). За счёт со­кра­ще­ния об­щей по­верх­но­сти осад­ка умень­ша­ет­ся ко­ли­че­ст­во за­хва­чен­ных оса­ж­дае­мой фор­мой при­ме­сей. За­тем оса­док от­фильт­ро­вы­ва­ют, про­мы­ва­ют для уда­ле­ния на­до­са­доч­ной жид­ко­сти и ад­сор­би­ро­ван­ных осад­ком при­ме­сей, вы­су­ши­ва­ют или про­ка­ли­ва­ют для пре­вра­ще­ния оса­ж­дае­мой фор­мы в ус­той­чи­вое со­еди­не­ние из­вест­ной сте­хио­мет­рии – гра­ви­мет­рич. фор­му. Мас­су гра­ви­мет­рич. фор­мы на­хо­дят взве­ши­ва­ни­ем на ана­ли­тич. ве­сах. Макс. по­греш­ность за­ви­сит от клас­са точ­но­сти ве­сов. Со­дер­жа­ние оп­ре­де­ляе­мо­го ком­по­нен­та х (в % по мас­се) рас­счи­ты­ва­ют по фор­му­ле: x=mF/p, где m – мас­са гра­ви­мет­рич. фор­мы, p – мас­са про­бы, F – гра­ви­метрич. фак­тор, пред­став­ляю­щий со­бой отно­ше­ние ат. м. оп­ре­де­ляе­мо­го ком­по­нен­та (или, в со­от­вет­ст­вии со сте­хио­мет­ри­ей, крат­ной ей ве­ли­чи­ны) к мо­ле­ку­ляр­ной мас­се гра­ви­мет­рич. фор­мы.

Г. а. – без­эта­лон­ный, вы­со­ко­точ­ный ме­тод (по­греш­ность 0,1–0,2%). По­это­му, не­смот­ря на ряд не­дос­тат­ков (ме­тод од­но­эле­мент­ный и тру­до­ём­кий, при­год­ный для ана­ли­за не­боль­шо­го ко­ли­че­ст­ва проб при со­дер­жа­нии оп­ре­де­ляе­мо­го ком­по­нен­та вы­ше 0,1%), Г. а. при­ме­ня­ют не толь­ко для оп­ре­де­ле­ния боль­шо­го чис­ла эле­мен­тов (Al, Fe, Si, P, Ca, Mg и др.) в раз­но­об­раз­ных при­род­ных (ру­ды, ми­не­ра­лы, гор­ные по­ро­ды) и тех­но­ло­гич. (ста­ли и др. спла­вы) объ­ек­тах, но и для ат­те­ста­ции стан­дарт­ных об­раз­цов и но­вых ме­то­дик ана­ли­за с ис­поль­зо­ва­ни­ем др. совр. ме­то­дов и в ар­бит­раж­ном ана­ли­зе.

Раз­но­вид­ность Г. а. – элек­тро­гра­ви­мет­рия – ста­рей­ший элек­тро­хи­мич. ме­тод ана­ли­за, не имею­щий се­бе рав­ных по пра­виль­но­сти и вос­про­из­во­ди­мо­сти ре­зуль­та­тов и при­год­ный для оп­ре­де­ле­ния мик­ро­ко­ли­честв оп­ре­де­ляе­мо­го ком­по­нен­та, из-за тру­до­ём­ко­сти при­ме­ня­ет­ся лишь для вы­де­ле­ния ме­тал­лов из слож­ных сме­сей при элек­тро­ли­зе. Др. раз­новид­ность Г. а. – тер­мо­гра­ви­мет­рия – бла­го­да­ря воз­мож­но­сти ав­то­ма­тич. взве­ши­ва­ния на спец. тер­мо­ве­сах по­зво­ля­ет бы­ст­ро и точ­но кон­тро­ли­ро­вать из­ме­нение мас­сы при по­вы­ше­нии темп-ры и при­ме­ня­ет­ся для изу­че­ния и ана­ли­за тер­ми­че­ски не­ус­той­чи­вых ве­ществ. К раз­но­вид­но­сти Г. а. мож­но от­не­сти ис­поль­зо­ва­ние в сен­сор­ных ана­ли­за­то­рах га­зов и жид­ко­стей пье­зо­элек­трич. эф­фек­та для изу­че­ния хи­мич. рав­но­ве­сий.

Источник

Качественный анализ гравиметрический метод

Гравиметрия (весовой анализ) — метод количественного анализа в аналитической химии, который основан на изменении массы определяемого компонента, выделенном в виде веществ определённого состава.

Используется уравнение химической реакции типа: aX + bR = XaRb для получения осадка XaRb

При выполнении весовых определений определяемый компонент смеси, или составную часть (элемент, ион) вещества количественно связывают в такое химическое соединение, в виде которого она может быть выделена и взвешена (так называемая гравиметрическая форма, ранее она именовалась «весовая форма»). Состав этого соединения должен быть строго определённым, то есть точно выражаться химической формулой, и оно не должно содержать каких-либо посторонних примесей.

В гравиметрии используются различные неорганические и органические химические соединения. Так, например, 1,2,3-Бензотриазол применяется для гравиметрического определения металлов: меди, серебра, цинка и др.

Вершины своего развития весовой анализ достиг в 1950-е годы, когда ещё не было широкого применения спектральных и хроматографических методов.

В настоящее время он остаётся своеобразным эталоном, методической базой при разработке и аттестации других методов.

В гравиметрии есть три метода: отгонка, осаждение и выделение.

Гравиметрические методы применяют редко. Основное их достоинство — исключается построение калибровочных графиков (построение графика при анализе многокомпонентных смесей затруднительно, из-за невозможности приготовления стандартной смеси, точно моделирующей пробу, не зная заранее состава пробы). Гравиметрические методы применяют в качестве арбитражных при определении магния, натрия, кремнекислоты, сульфат-ионов, суммарного содержания нефтепродуктов, жиров. [1]

Содержание

Применение гравиметрического анализа

  • определение гигроскопической влаги в почве
  • содержание сухого вещества в плодах и овощах
  • кристаллизационную воду в солях
  • зольность топлива
  • содержание элементов в веществах
  • установление формулы вещества
  • и т. д.

Методы гравиметрии

Метод осаждения

Поскольку осаждённое вещество может не соответствовать тому, что получается после прокаливания, различают осаждаемую и гравиметрическую форму осадка.

где CaC2O3 будет являться осаждаемой формой, так как при прокаливании он изменяет свой состав:

Метод выделения

Основан на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и его точном взвешивании. Например определение золы в твердом топливе.

Метод отгонки

В этом методе определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения действием кислоты или высокой температуры. Возможны различные варианты этого метода:

  • определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения и поглощают поглотителем. Расчёт ведут по изменению массы поглотителя
  • отгоняемое вещество отгоняют и отгон (дистиллят) взвешивают
  • вещество взвешивают, совершают отгон и вновь взвешивают. Расчёт производят по уменьшению массы навески.

Отбор средней пробы и ее подготовка к анализу

Способы отбора средних проб

Виды средних проб

  • Первичная или генеральная

Дальнейшая подготовка пробы состоит: в измельчении, перемешивании и уменьшении массы. Для этого используют метод квартования, которое повторяют многократно.

  • Лабораторная (паспортная) проба
  • Аналитическая проба

Взятие навески

Выбор величины навески

  • получающийся большой осадок трудно профильтровать, промыть и прокалить
  • проведение анализа занимает много времени

При слишком малой навеске ошибки во взвешивании и других операциях значительно снижают точность определения. Таким образом, выбор величины навески анализируемого вещества определяется массой осадка, наиболее удобной в работе. На бумажном фильтре диаметром 7 см можно легко отфильтровать 0,5 г кристаллического осадка (BaSO4, CaCO3, CaC2O3 и т. д.), но с такой же массой аморфного осадка (H2SiO3*nH2O, Fe(OH)3, Al(OH)3) работать трудно. Аналитической практикой установлено, что наиболее удобны в работе кристаллические осадки массой 0,4-0,5 г и объемистые аморфные осадки массой 0,1-0,3 г.

Учитывая эти нормы осадков и зная относительное содержание определяемого элемента в веществе, выбирают необходимую величину навески.

Иногда, выбирая навеску, учитывают необходимую точность определения и возможные потери из-за растворимости осадка. Выбор величины навески зависит ещё от метода, с помощью которого будет выполнятся анализ (макро, полумикро или микроанализ). При определениях, не связанных с получением осадка (изучение влажности, зольности) допустимы навески в 1-2 г, а иногда и больше.

Так как взвешивание на аналитических весах более длительное, приблизительную навеску берут сначала на техно-химических весах, а затем точно взвешивают на аналитических весах. Навески порошкообразных веществ удобно взвешивать в пробирке с пробкой. На часовом стекле взвешивают только те вещества, которые не выделяют паров и не поглощают вещества из окружающей среды, в противном случае вещество взвешивают в бюксе.

Техника взятия навески

Техника взятия навески может быть различна:

  • часовое стекло или бюкс точно взвешивают, помещают туда приблизительно необходимое количество вещества и снова взвешивают. Массу вещества рассчитывают по разнице масс часового стекла или бюкса с навеской и без.
  • на часовое стекло или в бюкс помещают количество вещества достаточное для взятия нескольких навесок и взвешивают. Затем отсыпают порцию вещества в стакан и снова взвешивают часовое стекло или бюкс с остатками вещества. по разнице двух взвешиваний, находят массу навески.

Такой способ более удобен в тех случаях, когда необходимо взять несколько навесок анализируемого вещества.

Источник

Гравиметрический анализ — Gravimetric analysis

Гравиметрический анализ описывает набор методов, используемых в аналитической химии для количественного определения аналита ( анализируемого иона) на основе его массы. Принцип этого типа анализа заключается в том, что после определения массы иона как уникального соединения это известное измерение может быть использовано для определения массы того же аналита в смеси, если известны относительные количества других составляющих. .

Четыре основных типа этого метода анализа: осаждение , улетучивание , электроаналитический и прочие физические методы . Методы включают изменение фазы аналита, чтобы отделить его в чистом виде от исходной смеси, и представляют собой количественные измерения.

СОДЕРЖАНИЕ

Способ осаждения

Метод осаждения используется для определения количества кальция в воде. Используя этот метод, к измеренному известному объему воды добавляют избыток щавелевой кислоты H 2 C 2 O 4 . При добавлении реагента , в данном случае оксалата аммония, кальций выпадает в осадок в виде оксалата кальция. Подходящий реагент при добавлении к водному раствору будет производить сильно нерастворимые осадки из положительных и отрицательных ионов, которые в противном случае были бы растворимы с их аналогами (уравнение 1).

Образование оксалата кальция:

Осадок собирают, сушат и поджигают до высокой температуры (красный), которая полностью превращает его в оксид кальция.

В результате реакции образуется чистый оксид кальция.

Чистый осадок охлаждают, затем измеряют взвешиванием, и разница в весе до и после показывает потерянную массу анализируемого вещества, в данном случае оксида кальция. Затем это число можно использовать для расчета его количества или процентной концентрации в исходной смеси.

Читайте также:  Зачем нужно проводить анализ ов конкурентов

Типы методов улетучивания

В методах улетучивания удаление аналита включает разделение путем нагревания или химического разложения летучей пробы при подходящей температуре. Другими словами, для осаждения летучих веществ используется тепловая или химическая энергия. Например, содержание воды в соединении можно определить путем испарения воды с использованием тепловой энергии (тепла). При наличии кислорода также можно использовать тепло для горения, чтобы изолировать подозрительные частицы и получить желаемые результаты.

Два наиболее распространенных гравиметрических метода, использующих улетучивание, — это методы для воды и углекислого газа. Примером этого метода является выделение гидрокарбоната натрия (основного ингредиента большинства антацидных таблеток) из смеси карбоната и бикарбоната. Общее количество этого аналита в любой форме получается добавлением избытка разбавленной серной кислоты к аналиту в растворе.

В этой реакции газообразный азот вводится через трубку в колбу, содержащую раствор. Проходя сквозь него, он мягко пузырится. Затем газ выходит, сначала пропуская осушающий агент (здесь CaSO 4 , обычный осушитель дриерит ). Затем он пропускает смесь осушающего агента и гидроксида натрия, которая лежит на асбесте или аскарите II , неволокнистом силикате , содержащем гидроксид натрия. Массу диоксида углерода получают путем измерения увеличения массы этого абсорбента. Это выполняется путем измерения разницы в весе трубки, в которой содержался аскарит, до и после процедуры.

Сульфат кальция (CaSO 4 ) в трубке избирательно удерживает углекислый газ при нагревании и, таким образом, удаляется из раствора. Осушающий агент абсорбирует любую воду в виде аэрозоля и / или водяной пар (реакция 3.). Смесь осушителя и NaOH абсорбирует CO 2 и любую воду, которая могла образоваться в результате абсорбции NaOH (реакция 4.).

Реакция 3 — поглощение воды

Реакция 4. Поглощение CO 2 и остаточной воды.

Методы улетучивания

Методы улетучивания могут быть как прямыми, так и косвенными . Вода, количественно удаленная из многих неорганических веществ путем воспламенения, является примером прямого определения. Он собирается на твердом осушающем веществе, и его масса определяется увеличением массы осушителя.

Другой метод прямого улетучивания включает карбонаты, которые обычно разлагаются с выделением диоксида углерода при использовании кислот. Поскольку диоксид углерода легко выделяется при нагревании, его масса напрямую определяется измеренным увеличением массы используемого абсорбирующего твердого вещества.

Примером косвенного метода является определение количества воды путем измерения потери массы образца во время нагревания. Хорошо известно, что изменение массы происходит из-за разложения многих веществ при воздействии тепла, независимо от наличия или отсутствия воды. Поскольку нужно исходить из предположения, что вода была единственным потерянным компонентом, этот метод менее удовлетворителен, чем прямые методы.

Это часто ошибочное и вводящее в заблуждение предположение неоднократно оказывалось неверным. Есть много веществ, помимо потери воды, которые могут привести к потере массы при добавлении тепла, а также ряд других факторов, которые могут этому способствовать. Увеличенную погрешность, создаваемую этим слишком часто ложным предположением, нельзя пренебрегать легкомысленно, поскольку последствия могут иметь далеко идущие последствия.

Тем не менее косвенный метод, хотя и менее надежен, чем прямой, по-прежнему широко используется в торговле. Например, он используется для измерения влажности зерновых, где для этой цели доступен ряд неточных и неточных инструментов.

Процедура

  1. Образец растворяется, если он еще не растворен.
  2. Раствор можно обработать для регулирования pH (так, чтобы образовался надлежащий осадок, или для подавления образования других осадков). Если известно, что присутствуют виды, которые мешают (также образуя осадки в тех же условиях, что и аналит), образец может потребовать обработки другим реагентом для удаления этих мешающих факторов.
  3. Осаждающий реагент добавляют в концентрации, которая способствует образованию «хорошего» осадка (см. Ниже). Для этого может потребоваться низкая концентрация, интенсивное нагревание (часто описываемое как «переваривание») или тщательный контроль pH. Пищеварение может помочь уменьшить количество соосаждения .
  4. После образования осадка и его «переваривания» раствор тщательно фильтруют. Фильтр используется для сбора осадка; более мелкие частицы труднее фильтровать.
    • В зависимости от выполняемой процедуры фильтром может быть кусок беззольной фильтровальной бумаги в желобчатой воронке или фильтрующий тигель . Фильтровальная бумага удобна тем, что обычно не требует очистки перед использованием; однако фильтровальная бумага может подвергаться химическому воздействию некоторых растворов (например, концентрированной кислоты или основания) и может порваться при фильтрации больших объемов раствора.
    • Альтернативой является тигель, дно которого сделано из какого-либо пористого материала, такого как спеченное стекло, фарфор или иногда металл. Они химически инертны и механически стабильны даже при повышенных температурах. Однако их необходимо тщательно очищать, чтобы свести к минимуму загрязнение или перенос (перекрестное загрязнение). Тигли часто используют с матом из стеклянных или асбестовых волокон для улавливания мелких частиц.
    • После фильтрации раствора его следует протестировать, чтобы убедиться, что аналит полностью выпал в осадок. Это легко сделать, добавив несколько капель осаждающего реагента; если наблюдается осадок, значит, осадок неполный.
  5. После фильтрации осадок, включая фильтровальную бумагу или тигель, нагревается или обугливается. Этим достигается следующее:
    • Оставшаяся влага удаляется (сушка).
    • Во-вторых, осадок переходит в более химически стабильную форму. Например, ион кальция может быть осажден с использованием иона оксалата с образованием оксалата кальция (CaC 2 O 4 ); затем его можно нагреть, чтобы преобразовать в оксид (CaO). Жизненно важно, чтобы эмпирическая формула взвешенного осадка была известна и чтобы осадок был чистым; если присутствуют две формы, результаты будут неточными.
    • Осадок не может быть взвешен с необходимой точностью на фильтровальной бумаге; также нельзя полностью удалить осадок с фильтровальной бумаги для его взвешивания. Осадок можно осторожно нагреть в тигле, пока фильтровальная бумага не выгорит; остается только осадок. (Как следует из названия, используется «беззольная» бумага, чтобы осадок не был загрязнен золой.)
  6. После того, как осадок остынет (желательно в эксикаторе, чтобы он не впитывал влагу), его взвешивают (в тигле). Для расчета конечной массы аналита начальная масса пустого тигля вычитается из конечной массы тигля, содержащего образец. Поскольку состав осадка известен, вычислить массу аналита в исходной пробе несложно.

Пример

Кусок руды должен быть проанализирован на содержание серы. Его обрабатывают концентрированной азотной кислотой и хлоратом калия, чтобы преобразовать всю серу в сульфат (SO 2-
4 ). Нитрат и хлорат удаляют обработкой раствора концентрированной HCl. Сульфат осаждают барием (Ba 2+ ) и взвешивают как BaSO 4 .

Преимущества

Гравиметрический анализ при тщательном соблюдении методов обеспечивает чрезвычайно точный анализ. Фактически, гравиметрический анализ использовался для определения атомных масс многих элементов периодической таблицы с шестизначной точностью. Гравиметрия дает очень мало места для инструментальной погрешности и не требует ряда стандартов для расчета неизвестного. Кроме того, методы часто не требуют дорогостоящего оборудования. Гравиметрический анализ, благодаря своей высокой степени точности, при правильном выполнении также может использоваться для калибровки других инструментов вместо эталонов. Гравиметрический анализ в настоящее время используется, чтобы позволить студентам бакалавриата химии / биохимии испытать лабораторию уровня магистра, и это очень эффективный инструмент обучения для тех, кто хочет посещать медицинскую школу или любую исследовательскую аспирантуру.

Недостатки

Гравиметрический анализ обычно предусматривает одновременный анализ только одного элемента или ограниченной группы элементов. Сравнение современного динамического мгновенного сжигания в сочетании с газовой хроматографией с традиционным анализом горения покажет, что первый является более быстрым и позволяет одновременно определять несколько элементов, в то время как традиционное определение позволяет определять только углерод и водород. Методы часто запутаны, и небольшое отклонение от процедуры часто может означать катастрофу для анализа (например, образование коллоидов в осадочной гравиметрии). Сравните это с надежными методами, такими как спектрофотометрия, и вы обнаружите, что анализ этими методами намного эффективнее.

Шаги в гравиметрическом анализе

После соответствующего растворения образца необходимо выполнить следующие шаги для успешной гравиметрической процедуры:

1. Приготовление раствора: это может включать несколько этапов, включая регулировку pH раствора для количественного образования осадка и получения осадка с желаемыми свойствами, устранение помех, регулирование объема образца в соответствии с количеством добавляемый осадитель.

2. Осаждение: для этого необходимо добавить раствор осадителя к раствору образца. При добавлении первых капель осаждающего агента происходит перенасыщение, затем начинается зародышеобразование, когда каждые несколько молекул осадка объединяются вместе, образуя ядро. На этом этапе добавление дополнительного осаждающего агента приведет либо к образованию новых ядер, либо к накоплению на существующих ядрах с образованием осадка. Это можно предсказать с помощью отношения фон Веймарна, где в соответствии с этим соотношением размер частиц обратно пропорционален величине, называемой относительным пересыщением, где

Относительное пересыщение = (Q — S) / S

Q — концентрация реагентов перед осаждением, S — растворимость осадка в среде, из которой он осаждается. Следовательно, чтобы получить рост частиц вместо дальнейшего зародышеобразования, мы должны сделать относительное пересыщение как можно меньшим. Оптимальные условия для выпадения осадков, которые снижают пересыщение, следующие:

а. Осаждение с использованием разбавленных растворов для уменьшения Q b. Медленное добавление осаждающего агента для поддержания минимально возможного Q c. Перемешивание раствора во время добавления осаждающего агента, чтобы избежать участков концентрации и сохранить низкий Q d. Увеличить растворимость путем осаждения из горячего раствора e. Отрегулируйте pH, чтобы увеличить S, но не слишком сильно увеличивать np, поскольку мы не хотим терять осадок при растворении f. Обычно добавляют небольшой избыток осадителя для количественного осаждения и проверяют полноту осаждения.

3. Переваривание осадка. Осадок оставляют горячим (ниже точки кипения) от 30 минут до одного часа для переваривания частиц. Переваривание включает растворение мелких частиц и повторное осаждение более крупных, что приводит к росту частиц и лучшим характеристикам осадка. Этот процесс называется созреванием Оствальда . Важное преимущество разложения наблюдается для коллоидных осадков, когда большие количества адсорбированных ионов покрывают огромную площадь осадка. Переваривание заставляет мелкие коллоидные частицы агломерироваться, что уменьшает их площадь поверхности и, следовательно, адсорбцию. Вы должны знать, что адсорбция является серьезной проблемой в гравиметрии в случае коллоидного осадка, поскольку осадок имеет тенденцию адсорбировать свои собственные ионы, присутствующие в избытке, поэтому образуя так называемый первичный ионный слой, который притягивает ионы из раствора, образуя вторичный или противоион. слой. Отдельные частицы отталкиваются друг от друга, сохраняя коллоидные свойства осадка. Коагуляция частиц может быть вызвана либо перевариванием, либо добавлением высокой концентрации раствора сильного электролита с различными ионами, чтобы защитить заряды коллоидных частиц и вызвать агломерацию. Обычно коагулированные частицы возвращаются в коллоидное состояние при промывании водой, этот процесс называется пептизацией .

4. Промывка и фильтрация осадка: очень важно тщательно промыть осадок, чтобы удалить все адсорбированные частицы, которые могут увеличивать вес осадка. Следует соблюдать осторожность и не использовать слишком много воды, так как часть осадка может выпасть. Кроме того, в случае коллоидных осадков мы не должны использовать воду в качестве промывочного раствора, поскольку это может привести к пептизации. В таких ситуациях можно использовать разбавленную азотную кислоту, нитрат аммония или разбавленную уксусную кислоту. Обычно рекомендуется проверять наличие осадителя в фильтрате конечного промывочного раствора. Наличие осадителя означает, что требуется дополнительная промывка. Фильтрацию следует проводить с использованием фильтровальной бумаги Gooch или розжига подходящего размера.

5. Сушка и зажигание: Цель сушки (нагревание примерно до 120-150 ° C в печи) или зажигания в муфельной печи при температуре в диапазоне 600-1200 ° C состоит в том, чтобы получить материал с точно известной химической структурой, чтобы количество аналита можно точно определить.

6. Осаждение из гомогенного раствора. Чтобы свести Q к минимуму, в некоторых ситуациях мы можем генерировать осаждающий агент в среде для осаждения, а не добавлять его. Например, чтобы осаждать железо в виде гидроксида, мы растворяем в образце мочевину. При нагревании раствора в результате гидролиза мочевины образуются ионы гидроксида. Ионы гидроксида образуются во всех точках раствора, поэтому нет мест концентрации. Мы также можем регулировать скорость гидролиза мочевины и, таким образом, контролировать скорость образования гидроксида. Этот тип процедуры может быть очень полезен в случае коллоидных осадков.

Читайте также:  22 Показатели преступности и методы их определения

Растворимость в присутствии различных ионов

Как и ожидалось из предыдущей информации, различные ионы оказывают экранирующее действие на диссоциированные ионы, что приводит к дополнительной диссоциации. Растворимость будет явно увеличиваться в присутствии различных ионов по мере увеличения произведения растворимости. Взгляните на следующий пример:

Найдите растворимость AgCl (K sp = 1,0 x 10 -10 ) в 0,1 M NaNO 3 . Коэффициенты активности для серебра и хлорида составляют 0,75 и 0,76 соответственно.

AgCl (s) = Ag + + Cl —

Мы больше не можем использовать константу термодинамического равновесия (т.е. при отсутствии различных ионов), и мы должны учитывать константу равновесия концентрации или использовать активности вместо концентрации, если мы используем Kth:

K sp = aAg + aCl — K sp = [Ag + ] fAg + [Cl — ] fCl — 1,0 x 10 −10 = sx 0,75 xsx 0,76 s = 1,3 x 10 −5 М

Мы рассчитали, что растворимость AgCl в чистой воде составляет 1,0 x 10 −5 M, если мы сравним это значение с полученным в присутствии различных ионов, мы увидим% увеличения растворимости = <(1,3 x 10 −5 - 1,0 x 10 −5 ) / 1.0 x 10 −5 >x 100 = 30% Таким образом, мы снова имеем свидетельство увеличения диссоциации или смещения равновесия вправо в присутствии различных ионов.

Источник

Метод анализа гравиметрический: понятие, виды и особенности

Какими отличительными признаками характеризуется метод анализа гравиметрический? Рассмотрим подробнее его сущность и разновидности.

Специфика

Основан гравиметрический метод анализа на законе сохранения массы веществ и постоянства состава. В связи с этим он основывается на точном измерении массы искомого компонента, который получен как соединение с известным химическим составом. Гравиметрический метод анализа подразделяется на три основных группы: отгонку, выделение, осаждение.

О методе выделения

Он базируется на извлечении из анализируемого химического вещества искомого компонента в свободном виде и его последующем точном взвешивании. К примеру, такой гравиметрический метод количественного анализа позволяет определять массовое содержание зольного остатка в твердом топливе. Для проведения расчетов взвешивают тигель, сжигают в нем навеску топлива, полученную золу взвешивают. Имея массу остатка, по формуле массовой доли вещества в смеси вычисляют количественный показатель.

Отгонка

Такой метод анализа — гравиметрический по содержанию, так как предполагает полное удаление вычисляемого компонента в качестве газообразного соединения и последующее взвешивание твёрдого остатка. Данной методикой можно определить влажность разнообразных материалов, вычислить количественное содержание в кристаллогидратах кристаллизационной воды. Чтобы выполнить подобное вычисление, первоначально определяют массу рассматриваемой навески выбранного материала. Потом полностью удаляют из него определяемый компонент. Разность между массой до прокаливания либо высушивания и после них и является массой выявляемого химического компонента. По формуле массовой доли проводят количественные вычисления.

Методика осаждения

Что представляет собой этот метод анализа? Гравиметрический метод осаждения базируется на количественном осаждении искомого иона в качестве малорастворимого вещества с определенным химическим составом. Образующийся осадок фильтруют, промывают, сушат, затем прокаливают. После полного удаления из него воды взвешивают. Зная массу осадка, можно вычислить количественное содержание в исследуемом образце молекул либо ионов искомого компонента.

Требования, предъявляемые к осадкам в гравиметрическом анализе

И все же — что собой представляет гравиметрический метод анализа? Основные операции в методе осаждения связаны с процессом выпадения осадка. Точность получаемого в ходе анализа результата напрямую зависит от химического состава вещества, структуры осадка, степени чистоты. Кроме того, расчеты связаны с поведением осадка во время сушки и прокаливания. Достаточно часто происходит изменение химического состава получаемого осадка в процессе его прокаливания. Осаждаемой формой называют химический состав полученного осадка.

Основные методы гравиметрического анализа предполагают получение точного результата. Именно поэтому к гравиметрической и осаждаемой форме осадка предъявляются определенные требования.

  1. Она должна иметь минимальную растворимость, в идеале — быть нерастворимым химическим соединением.
  2. Должна образовывать крупные кристаллы. В таком случае не возникнет проблем в процессе фильтрования, поскольку не засоряются поры. У крупных кристаллов малая поверхность, они с минимальной скоростью адсорбируют из имеющегося раствора, их легко отмыть. Аморфные осадки гидроксида железа (3) без проблем адсорбируют примеси, их трудно отмыть от последних, фильтрация данного соединения происходит медленно.
  3. Полностью и за короткий временной промежуток переходить в гравитационную форму.

Требования к гравитационной форме

Проанализируем гравиметрический метод анализа. Сущность метода — в том, что в нем важна точность. Гравиметрическая форма должна быть с определенной химической формулой, используемой для вычисления содержания в образце конкретных компонентов. Прокаленный осадок во время охлаждения и процедуры взвешивания не должен впитывать водяные пары из воздуха, восстанавливаться либо окисляться. Если у осадка есть подобные физические характеристики, его первоначально превращают в устойчивую форму, используя специальные химические реактивы. Например, если требуется вычислить массовую долю карбоната кальция в материалах, гравиметрическую форму оксида кальция, способную поглощать углекислый газ и воду, превращают в сульфат кальция. Для этого прокаленный осадок обрабатывают серной кислотой, соблюдая температурный режим (500 °С).

Посуда для проведения исследования

Что нужно, чтобы провести такой метод анализа? Гравиметрический вариант предполагает применение специальной химической посуды больших размеров. Здесь применяют тонкостенные стаканы разного объема, воронки, стеклянные палочки, часовые стекла, фарфоровые тигли, стеклянные боксы. Гравиметрические и титриметрические методы анализа подразумевают использование только чистых емкостей, чтобы не возникало ошибок в расчетах. Сухие пятна либо капли свидетельствуют о наличии на стеклянной поверхности жировых компонентов. Осадки будут прилипать к такому слою, в итоге усложнится полноценный перенос их на фильтр. Методика проведения гравиметрического метода анализа предполагает тщательное мытье посуды моющими средствами. Для очистки фарфоровых тиглей применяют разбавленную горячую соляную кислоту, потом раствор хромовой смеси. Желательно до начала работы прокалить чистую посуду.

Оборудование для исследований

Чем отличается гравиметрический метод анализа? Сущность метода — в количественном определении компонентов в веществе. Оборудование, которое потребуется для подобных исследований, аналогично тому, что применяется в качественном анализе. Для практической части потребуются водяные бани, фарфоровые треугольники, сушильные шкафы, тигельные щипцы, муфельные печи, газовые горелки. Для прокаливания на газовых горелках фарфоровых тиглей применяют треугольники, выполненные из фарфоровых трубок, насаженных на металлическую основу. Выбирают треугольник такого размера, чтобы тигель выступал из него на треть высоты. Тигли вносят в печь с помощью длинных щипцов, имеющих плоские, вверх загнутые кончики. Они не должны быть погружены в осадок. До начала применения концы щипцов очищают, прокаливают на газовой горелке либо в печи. Эксикаторы используют для охлаждения прокаленных либо нагретых веществ до комнатной температуры. Он представляет собой стеклянный толстостенный сосуд, который закрывается пришлифованной крышкой. Нижняя часть эксикатора заполнена гигроскопичным веществом:

  • кусками оксида кальция; (5);
  • концентрированная серная кислота.

Серная кислота интенсивно поглощает влагу. Работая с эксикатором, важно следить за тем, чтобы на пришлифованных частях был слой смазки.

Правила отбора проб для эксперимента

Рассмотренная классификация методов гравиметрического анализа предполагает работу с веществами. Средней считают такую пробу, в которой содержится незначительное количество анализируемого материала, имеющего химические, физические свойства, характерные для основной партии. Правильность отбора проб влияет на точность установки химических и физических характеристик и химического состава анализируемого материала. Осуществляется отбор средней пробы с особой тщательностью, иначе высока вероятность погрешности, получения неточного результата исследования. Необходимо помнить о том, что большие куски по химическому составу могут существенно отличаться от пыли. Поэтому выделяют три варианта:

  • первичная проба — нужна для первого этапа эксперимента;
  • паспортная, либо лабораторная проба — получается при сокращении начальной пробы до той массы, которая нужна для проведения химического и физико-механического анализа;
  • аналитическая — отбирается от лабораторной навески для осуществления химического анализа.

Существует такой раздел, как аналитическая химия. Гравиметрический метод анализа является одним из способов установления количественного состава вещества. Для того чтобы избежать изменения влажности и химического состава вещества, материалы для гравиметрического анализа хранят в бюксах, плотно закрытых крышками. Часть пробы требуется для непосредственного анализа, а часть остается в качестве резерва.

Приготовление навески для исследований

Навеской считают небольшую массу аналитической пробы анализируемого образца, которую взвешивают для осуществления химического анализа. Важную роль в количественном определении играет величина навески. Чем большее количество исследуемого образца берется для гравиметрического анализа, тем точнее будет получаемый результат. Но при этом усложняется процесс фильтрования получаемого осадка, его прокаливание, промывание. По этим причинам существенно продлевается время проведения анализа. В малых навесках точность определения существенно снижается. Чтобы выполнять взвешивание навесок твердых компонентов, используют небольшие часовые стекла. Летучие, гигроскопичные вещества необходимо взвешивать в закрытом бюксе.

Условия осаждения

Для освещения данного материала хорошо бы подошла презентация. Гравиметрический метод анализа на данном этапе предполагает количественный перевод искомого компонента в конкретное химическое вещество. Зная массу осадка, можно вычислить процентное содержание определяемого компонента. От полноты осаждения напрямую зависит точность проводимого анализа. Среди причин, из-за которых не весь вычисляемый компонент будет выпадать в осадок, можно упомянуть неполноту осаждения. Практически невозможно достичь абсолютного осаждения, можно лишь свести к минимуму возможные потери. Для анализа выбирают осадитель — почти нерастворимый осадок. Он берется в избытке, чтобы избежать подобных химических реакций. Существуют определенные условия, которые нужно соблюдать, чтобы получить кристаллический осадок:

  • из разбавленных растворов осаждение проводят слабыми растворами осадителя;
  • подогретые растворы осаждают горячими осадителями.

Для эксперимента подбирают качественный реактив на определяемый ион. Сложно выбрать специфический осадитель для каждого определяемого иона. В связи с этим осуществляется маскировка тех частиц, которые могут помешать полноценному осаждению, либо удалять их из исследуемого раствора до выполнения количественного анализа.

Практически невозможно подобрать специфические осадители для всех определяемых ионов. Тогда приходится применять или маскировку ионов, мешающих осаждению, или отделять их из раствора до осаждения. Зная об особенностях кристаллических осадков, можно использовать условия, которые способствуют образованию крупных кристаллов.

  1. Проводят осаждение из разбавленных горячих растворов осадителем, взятым в небольшой концентрации. При нагревании увеличивается растворимость небольших кристаллов, поэтому возрастает концентрация осадителя и ионов в растворе. Благодаря подобному явлению образуются крупные кристаллы, не успевшие при нагревании раствориться.
  2. Приливается осадитель к определяемому веществу с небольшой скоростью. Для перемешивания применяют стеклянную палочку, которая не должна касаться дна и стенок стакана. При перемешивании стимулируется рост кристаллов, поскольку снижается количество центров кристаллов.
  3. Выдерживают осадок на протяжении нескольких часов. Аморфные осадки осаждают при специальных условиях, так как они склонны к процессу адсорбции различных примесей и к появлению коллоидных растворов.

Проблемы гравиметрического анализа

На точность количественных вычислений влияет качество осадка. При его загрязнении точность измерений существенно снижается, возрастает погрешность. Причина загрязнения состоит в соосаждении, то есть выпадении в осадок посторонних веществ. Выделяют два вида соосаждения:

  • поверхностная адсорбция;
  • окклюзия.

Для проверки полноты осаждения отделяемого иона добавляют несколько капель реактива к раствору, образующемуся над осадком. При полном осаждении отделяемого иона раствор будет оставаться прозрачным.

Заключение

Качественный анализ предполагает количественное определение неорганических ионов в исследуемом материале. Основными задачами качественного анализа считают обнаружение в выбранном образце и идентификацию определенных компонентов: ионов либо химических элементов, конкретного вещества либо функциональной группы. Дробный метод анализа подходит для проведения исследования простых смесей, при поиске незначительного числа компонентов. Для такого гравиметрического анализа требуются отдельные пробы и несущественное количество качественных реакций. Чтобы в полной мере определить в исследуемом веществе неорганические компоненты, исходную смесь первоначально разделяют на отдельные «аналитические группы», потом с помощью специфических реакций открывают каждый искомый ион. Систематический качественный анализ позволяет увеличивать надежность получаемой аналитической информации. До того как приступать к количественному анализу, важно меть представление о качественном составе исследуемого образца, чтобы выбрать оптимальную методику.

Источник

Adblock
detector